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環(huán)境監(jiān)測中氣相色譜分析的質(zhì)控要求
氣相色譜分析是目前有機物分析的一種zui主要手段,它所測得的有機物濃度一般在10-9~10-12水平級,因而對其定性定量分析的質(zhì)量控制要求也非常高,主要包括以下內(nèi)容。
1 組分的保留值是色譜定性的主要依據(jù),其保留時間必須和標準物質(zhì)保持一致或在允許的時間窗內(nèi),必要時可采用雙柱定性或結(jié)合其他方法如質(zhì)譜聯(lián)用確認。
2 色譜定量分析和質(zhì)控活動中應(yīng)選用有效期內(nèi)的有證標準樣品,并按規(guī)定做好標準物質(zhì)的管理和期間和核查工作。實際環(huán)境監(jiān)測工作中,由于有機標準樣品研制工作滯后,許多分析項目缺少有證標準物質(zhì)或質(zhì)控樣,實驗室只能以其標準品或純品自行配制,此種情況下應(yīng)將所用標準品或純品納入標準樣品管理,并采取必要的質(zhì)量保證措施確保其準確有效性。
3 根據(jù)有機物分析有別于無機物的特殊性,一般每批樣品測定時應(yīng)配制標準系列工作溶液并繪制標準曲線,或在樣品分析前插入標準溶液對校準曲線進行檢查,標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9990,個別特殊項目可控制在大于0.9950。
4 根據(jù)監(jiān)測方案和質(zhì)量控制要求,氣相色譜儀分析時應(yīng)同步采取質(zhì)控措施,包括試劑空白、樣品空白、平行樣、質(zhì)控樣、樣品加標回收或替代物加標回收測定等,每批樣品的平行分析數(shù)不得少于10%,平行測定結(jié)果RSD≤10%,質(zhì)控樣分析結(jié)果和加標回收率測定滿足相關(guān)要求。
5 建立氣相色譜新方法時,應(yīng)進行全程序空白、方法檢測限、線性范圍、方法精密度、方法準確度及實際樣品對比測試等多項試驗,以確保測定方法穩(wěn)定可靠。
6 依法檢定或校準氣相色譜儀及其相關(guān)輔助設(shè)備,并在其有效期內(nèi)使用,根據(jù)儀器設(shè)備的狀態(tài)和使用情況定期進行儀器期間核查工作。
7 做好氣相色譜儀的日常維護工作,通過清潔、老化、更換等方式,保持氣相色譜進樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測器等工作狀態(tài)正常。