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科捷氣相色譜儀分析儀器對油中脂肪酸和六號溶劑分析
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀,氣相色譜,便攜式氣相色譜儀,車載式氣相色譜儀,分析儀器,微型氣相色譜儀,色譜儀 脂肪酸分析
一．分析原理
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
二．脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣：
取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2uL）分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：
乙醚甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
三．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a） 氫焰檢測器（FID）
b） 氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br style="margin-top: 0px; margin-right: 0px; margin-bottom: 0px; margin-left: 0px; padding-top: 0px; padding-right: 0px; padding-bottom: 0px; padding-left: 0px; " />2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水
5．10ml容量瓶
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：190℃
氣 化：260℃
檢 測：250℃
靈敏度：3
載 氣：0.1MP
進(jìn)樣量：0.2uL
五．分析譜圖
大豆油分析譜圖：
花生油分析譜圖：
菜子油分析譜圖：
芝麻油分析譜圖：
牛羊油分析譜圖：
牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：
油中溶劑殘留檢測
正己烷（六號溶劑）
一． 分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號溶劑需要檢測，國家標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二．儀器及材料
1．氣相色譜GC
a）.氫焰檢測器（FID）
``` b）.氣源： 氮?dú)?，氫氣，空氣?br style="margin-top: 0px; margin-right: 0px; margin-bottom: 0px; margin-left: 0px; padding-top: 0px; padding-right: 0px; padding-bottom: 0px; padding-left: 0px; " />2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4．分析級：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
三．分析方法
1. 無溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷（分析級）
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱?。?５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4 測定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g（分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100）,塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5 樣品分析；
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：85℃
氣 化：120℃
檢 測：120℃
靈敏度：3
載 氣：0.1MP
進(jìn)樣量：1 ml
五．分析譜圖
10 MPP正己烷譜圖：
100 MPP正己烷譜圖：
參考文獻(xiàn)：
1.色譜原理
2.分析化學(xué)手冊
3.油料國家分析標(biāo)準(zhǔn)
4. 脂肪酸國家分析標(biāo)準(zhǔn)