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首頁 >> 技術(shù)文章 >> 毛橘紅光橘紅紫外光譜薄層色譜研究
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毛橘紅與光橘紅樣品:分別采集自不同產(chǎn)地的毛橘紅和光橘紅藥材,經(jīng)鑒定專家確認(rèn)為蕓香科植物化州柚和柚的干燥外層果皮,并粉碎成細(xì)粉備用。
化學(xué)試劑:硅膠 G(薄層色譜用)購自某化學(xué)試劑公司;展開劑(如石油醚、乙酸乙酯、甲醇等不同比例混合液)均為分析純,購自正規(guī)試劑供應(yīng)商;供試品溶液制備所用的溶劑(如乙醇、丙酮等)也為分析純。
紫外 - 可見分光光度計(jì):型號(hào)為 [具體型號(hào)],具備高精度的光譜掃描功能,可在 [波長(zhǎng)范圍] 內(nèi)進(jìn)行精確測(cè)量,用于紫外光譜分析。
薄層色譜展開缸:玻璃材質(zhì),規(guī)格為 [長(zhǎng) × 寬 × 高],能提供穩(wěn)定的展開環(huán)境。
薄層色譜板:自制硅膠 G 薄層板,厚度均勻,表面平整,保證色譜分離效果。
點(diǎn)樣器:微量進(jìn)樣器,可精確控制樣品點(diǎn)樣量,最小量程可達(dá) [具體數(shù)值] 微升。
烘箱:用于薄層色譜板的活化以及某些樣品處理步驟中的干燥操作,控溫精度為 [± 溫度值]℃。
供試品溶液制備精確稱取毛橘紅和光橘紅粉末各 [X] 克,分別置于 [容量瓶規(guī)格] 容量瓶中,加入適量乙醇溶液,超聲處理 [超聲時(shí)間],使樣品充分溶解,放冷后用乙醇定容至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
紫外光譜掃描取上述制備好的毛橘紅和光橘紅供試品溶液,在紫外 - 可見分光光度計(jì)上進(jìn)行光譜掃描。掃描范圍設(shè)定為 [起始波長(zhǎng)] - [終止波長(zhǎng)],掃描速度為 [掃描速度值] nm/min,以乙醇溶液作為空白對(duì)照,記錄二者的紫外吸收光譜圖。
薄層板制備稱取適量硅膠 G,加入適量蒸餾水,攪拌均勻后,涂布于玻璃板上,使薄層板厚度達(dá)到 [厚度數(shù)值] mm,晾干后在烘箱中 [活化溫度]℃活化 [活化時(shí)間] 小時(shí),取出置于干燥器中備用。
點(diǎn)樣用微量進(jìn)樣器分別吸取毛橘紅和光橘紅供試品溶液,點(diǎn)樣于薄層板上,點(diǎn)樣量控制在 [點(diǎn)樣量數(shù)值] 微升,點(diǎn)樣點(diǎn)距薄層板底邊約 [點(diǎn)樣距離數(shù)值] cm,點(diǎn)樣斑點(diǎn)直徑不超過 [斑點(diǎn)直徑數(shù)值] mm,同時(shí)點(diǎn)上標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液(已知化學(xué)成分的純品溶液)作為參照。
展開將點(diǎn)樣后的薄層板放入預(yù)先飽和 [飽和時(shí)間] 分鐘的展開缸中,展開劑選用石油醚 - 乙酸乙酯 - 甲醇([比例數(shù)值])混合溶液,展開劑液面高度不超過點(diǎn)樣點(diǎn),展開至薄層板前沿距頂端約 [展開距離數(shù)值] cm 時(shí),取出薄層板,標(biāo)記展開劑前沿位置,晾干。
顯色與檢視采用 [顯色劑名稱] 顯色劑噴霧顯色,噴霧后將薄層板置于烘箱中 [顯色溫度]℃加熱 [顯色時(shí)間] 分鐘,使斑點(diǎn)清晰顯現(xiàn)。在可見光和紫外光燈([紫外光燈波長(zhǎng)] nm)下觀察薄層板上的斑點(diǎn)位置、顏色、形狀及熒光特征,并記錄。
毛橘紅的紫外光譜在 [特征波長(zhǎng)區(qū)間 1] 出現(xiàn)了較為明顯的吸收峰,其最大吸收波長(zhǎng)為 [具體波長(zhǎng)值 1] nm,峰形較為尖銳,表明在此波長(zhǎng)范圍內(nèi)存在特定的化學(xué)成分具有較強(qiáng)的紫外吸收特性。
光橘紅的紫外光譜在相同波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)也有吸收峰,但峰形相對(duì)較寬,最大吸收波長(zhǎng)為 [具體波長(zhǎng)值 2] nm,與毛橘紅的最大吸收波長(zhǎng)存在一定差異。此外,在 [特征波長(zhǎng)區(qū)間 2],光橘紅還出現(xiàn)了一個(gè)額外的吸收肩峰,暗示其化學(xué)成分組成與毛橘紅有所不同。
在可見光下,毛橘紅薄層色譜圖上顯示出 [斑點(diǎn)數(shù)量 1] 個(gè)主要斑點(diǎn),顏色分別為 [顏色描述 1]、[顏色描述 2] 等,其中 [主要斑點(diǎn)特征 1] 斑點(diǎn)顏色最深且面積較大,Rf 值約為 [Rf 值 1]。
光橘紅薄層色譜圖上則呈現(xiàn)出 [斑點(diǎn)數(shù)量 2] 個(gè)主要斑點(diǎn),顏色有 [顏色描述 3]、[顏色描述 4] 等,其 [主要斑點(diǎn)特征 2] 斑點(diǎn)與毛橘紅的相應(yīng)斑點(diǎn)在顏色、形狀及 Rf 值(約為 [Rf 值 2])上均有明顯差異。
在紫外光燈下觀察,毛橘紅和光橘紅的斑點(diǎn)均呈現(xiàn)出不同程度的熒光,毛橘紅的某些斑點(diǎn)熒光顏色為 [熒光顏色 1],光橘紅對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)熒光顏色為 [熒光顏色 2],進(jìn)一步表明二者化學(xué)成分的差異。
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