臺式核磁共振波譜儀是一個非常有用的結(jié)構(gòu)解析工具，化學(xué)位移提供原子核環(huán)境信息，譜峰多重性提供相鄰基團情況以及立體化學(xué)信息，偶合常數(shù)值大小可用于確定基團的取代情況，譜峰強度(或積分面積)可確定基團中質(zhì)子的個數(shù)等。一些特定技術(shù)，如雙共振實驗、化學(xué)交換、使用位移試劑、各種二維譜等，可用于簡化復(fù)雜圖譜、確定特征基團以及確定偶合關(guān)系等。
 

　　對于結(jié)構(gòu)簡單的樣品可直接通過氫譜的化學(xué)位移值、偶合情況(偶合裂分的峰數(shù)及偶合常數(shù))及每組信號的質(zhì)子數(shù)來確定，或通過與圖譜比較確定樣品的結(jié)構(gòu)，以及是否存在雜質(zhì)等。與圖譜比較時，需要注意一些重要的實驗條件，如溶劑種類、樣品濃度、化學(xué)位移參照物、測定溫度等的影響。對于結(jié)構(gòu)復(fù)雜或結(jié)構(gòu)未知的樣品，通常需要結(jié)合其他分析手段，如質(zhì)譜等方能確定其結(jié)構(gòu)。
 

 

　　臺式核磁共振波譜儀使用疑難解答：
 

　　1.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？
 

　　因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
 

　　另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移，建議不要遮擋樣品峰。
 

　　2.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？
 

　　合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜，先應(yīng)看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照，看是否為已知物，如果圖譜沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結(jié)構(gòu)。