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            布魯克磁共振事業(yè)部

            了解核磁共振波譜儀的各個(gè)組成部分

            時(shí)間:2022-11-21 閱讀:1270
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            核磁共振波譜儀主要用于分析有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子聚合物,天然藥物,蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu),代謝組學(xué)及化合物之間的相互作用。是物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)以及生命科學(xué)等多學(xué)科研究物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)和動(dòng)態(tài)的常規(guī)工具。

            核磁共振波譜儀主要由工作站(即Topspin軟件)、超導(dǎo)磁體單元和機(jī)柜三大部分組成。

            1、工作站的維護(hù)
                由于處于網(wǎng)絡(luò)中的計(jì)算機(jī)容易受到病毒等因素的影響,從而造成軟件崩潰和數(shù)據(jù)丟失等問(wèn)題,因而不建議將軟件安裝在聯(lián)網(wǎng)的計(jì)算機(jī)上.此外,應(yīng)定期對(duì)計(jì)算機(jī)進(jìn)行殺毒軟件升級(jí)、數(shù)據(jù)備份,避免數(shù)據(jù)丟失.如需進(jìn)行數(shù)據(jù)拷貝,建議使用專用的移動(dòng)硬盤,并在連接之前預(yù)先格式化,避免可能的病毒傳播。

            2、超導(dǎo)磁體單元的維護(hù)

            1)磁體的維護(hù)

                對(duì)NMR譜儀來(lái)說(shuō),超導(dǎo)磁體單元的維護(hù)是極為重要的。由于超導(dǎo)是由線圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成,因此維持超導(dǎo)的極低溫環(huán)境是最為重要的,需要定期觀察磁體中液氦和液氮剩余量,并及時(shí)進(jìn)行添加。對(duì)Ascend 400 MHz磁體來(lái)說(shuō),磁體的設(shè)計(jì)已經(jīng)極大程度地減少了制冷劑的揮發(fā)損失(液氦消耗量減少13%),約5個(gè)月添加一次液氦即可。相較之下,液氮消耗量較高,約10天添加一次。儀器后臺(tái)程序會(huì)在每天固定時(shí)間對(duì)液氦、液氮剩余量進(jìn)行測(cè)量并記錄。因此,管理員需及時(shí)關(guān)注,并根據(jù)消耗量的異常判斷管路是否有堵塞,以便及時(shí)排查和處理。

                由于磁體有很強(qiáng)的磁場(chǎng)(400 MHz,9.4 T),對(duì)鐵磁性的物質(zhì)有強(qiáng)吸引力,該吸引力會(huì)在短距離內(nèi)增大至無(wú)法控制的程度,而被突然吸到磁體中心,因此鐵磁性物品(如手機(jī)、機(jī)械手表、鑰匙等)、磁卡(如銀行卡、校園卡等),以及使用心臟起搏器或金屬關(guān)節(jié)的人士禁止靠近磁體。

                此外,由于樣品的測(cè)試是在室溫腔管中進(jìn)行的,周圍環(huán)境溫度的改變對(duì)磁體中心頻率的穩(wěn)定性,磁體的穩(wěn)定性均會(huì)產(chǎn)生影響,因此需保持環(huán)境溫度的穩(wěn)定。

            2) 探頭的維護(hù)

                探頭是核磁中較為關(guān)鍵,但同時(shí)也較為易損的部件。對(duì)探頭的使用及維護(hù)應(yīng)注意:(1)選用潔凈無(wú)破損、劃痕的核磁管,以免核磁管在磁體內(nèi)發(fā)生斷裂,污染損壞探頭。 (2)核磁管型號(hào)較多,選用時(shí)需注意與探頭匹配。不同場(chǎng)強(qiáng)磁體的探頭無(wú)法替換使用,探頭的頻率范圍和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO寬帶探頭,其探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4 mm,若樣品管過(guò)粗或變形,容易卡在探頭里而無(wú)法取出,甚至擠碎石英管(3)核磁管一定要插入轉(zhuǎn)子中,并使用定深量筒控制好下端高度,避免核磁管過(guò)長(zhǎng)進(jìn)入探頭時(shí)撞碎。此外,轉(zhuǎn)子底部的O型圈長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)發(fā)生老化,需及時(shí)更換。(4)長(zhǎng)期使用的核磁管應(yīng)定期更換,若使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),或在高溫下干燥,管體容易磨損或變形,勻場(chǎng)效果變差,同時(shí)進(jìn)入探頭中可能會(huì)卡住甚至斷裂。 (5)手動(dòng)進(jìn)樣放入樣品前,需先確認(rèn)空壓機(jī)有無(wú)正常開啟,氣流是否正常,若需做變/高溫試驗(yàn)時(shí)需將壓縮空氣改為高純氮?dú)?,以免造成線圈氧化。

            3、機(jī)柜的維護(hù)

                由于機(jī)柜中包含了NMR波譜儀相關(guān)的大部分電子硬件,特別是集成電路,這些均應(yīng)在合適的溫度和濕度范圍內(nèi)工作,因此需保證其處于良好的工作環(huán)境中。良好的工作環(huán)境要求無(wú)塵、恒溫、防潮等?;覊m過(guò)多會(huì)造成電路板等接觸不良或短路。溫度過(guò)高不利于電子元器件的散熱,可能燒壞電路板,過(guò)低可能會(huì)導(dǎo)致電子元件工作不正常。濕度過(guò)高容易造成器件生銹,或電路板上灰塵結(jié)塊而短路,過(guò)低則容易產(chǎn)生靜電。我校NMR波譜儀溫度一般控制在23 ℃,濕度控制在30%~70%,保證了儀器在較好的狀態(tài)下持續(xù)運(yùn)行。此外,每三個(gè)月應(yīng)拆下機(jī)柜側(cè)面板上的防塵板,清理晾干后再裝回。定期檢查機(jī)柜中的風(fēng)扇是否正常工作,如發(fā)現(xiàn)有異常,應(yīng)及時(shí)維修或更換,以免散熱不良引起故障。

                為防止突然斷電對(duì)儀器可能產(chǎn)生的影響,需配備UPS不間斷電源,在斷電幾小時(shí)內(nèi)保證儀器正常運(yùn)行,為正常關(guān)機(jī)提供充足的時(shí)間。此外,學(xué)校同時(shí)配備了兩臺(tái)空調(diào)、兩臺(tái)抽濕機(jī)、兩臺(tái)空氣壓縮機(jī),既保證了儀器在良好的環(huán)境下運(yùn)行,又降低了輔助設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行帶來(lái)的安全風(fēng)險(xiǎn),延長(zhǎng)附件的使用壽命。


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