多環(huán)芳烴（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,簡稱PAHs）是指兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物，是目前水水體、土壤中普遍存在的污染物質(zhì)。PAHS具有致畸、致癌和致突變的效應(yīng)，同時具有疏水性、難降解和長距離遷移等特點，導(dǎo)致其在環(huán)境和食品中的分布和來源引起廣泛關(guān)注。
水中多環(huán)芳烴的含量一般較低，對樣品的富集凈化顯得尤其重要。本文參考《HJ478-2009水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法》采用萊奧正壓固相萃取儀對水樣中16種多環(huán)芳烴進行富集、凈化，氣相色譜質(zhì)譜儀進行檢測，實現(xiàn)了水中16種目標(biāo)物的檢測分析。采用加標(biāo)回收的方式進行方法驗證，結(jié)果顯示在1μg的加標(biāo)水平下，16種多環(huán)芳烴的回收率在67.2~109.9%之間，RSD值0.9~9.1%，表明該方法具有操作簡便、快速和高通量分析等優(yōu)點，適合生活飲用水、地表水、地下水和海水中多環(huán)芳烴的測定。
LeowLab Purifier A48 LeowLab SmartVap N48 LeowLab NG-MP
48位正壓固相萃取儀 48位全自動氮吹濃縮儀 氮吹用氮氣發(fā)生器
儀器與耗材：
前處理儀器設(shè)備 | |
萃取儀 | Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀 |
濃縮系統(tǒng) | Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀 |
搭配濃縮系統(tǒng)儀器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮氣發(fā)生器 |
分析儀器 | |
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 | 配有電子噴霧離子源（ESI） |
試劑及標(biāo)準品 | |
甲醇（HPLC級，CNW） | 乙腈（HPLC,CNW） |
二氯甲烷（HPLC級，CNW） | 氯化鈉（AR級） |
磷酸（AR級，國藥） | 無水硫酸鈉（AR級，國藥） |
16種多環(huán)芳烴混合溶液標(biāo)準物質(zhì)（200μg/ml，北方偉業(yè)計量技術(shù)研究院） | |
前處理流程圖：
實驗步驟：
標(biāo)準曲線配置
采用乙腈溶劑配制濃度為 10ng/ml， 20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml ，250ng/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)準工作曲線。
樣品正壓固相萃取
取20ml水樣（n=3），加入100μL多環(huán)芳烴中間儲備液（10mg/L）和100 ml 甲醇，混合均勻?；罨汗滔噍腿⌒≈謩e用二氯甲烷，甲醇，超純水，以每秒1滴的流速進行活化。上樣：以每秒1滴的流速富集20ml樣品。淋洗:用10mL水以10 每秒1滴速度淋洗柱子。收集：用5ml二氯甲烷浸泡C18柱，停留5min，再使用15ml二氯甲烷以每秒1滴的流速洗脫收集，并使用無水硫酸鈉脫水，待GCMS分析，具體方法見圖1。
圖1 LeowLab Purifier A48正壓固相萃取儀條件
SETP | 溶劑 | 體積 | 流速 |
活化 | 依次二氯甲烷、甲烷、純水 | 各10ml | 1滴/S |
上樣 | 水樣 | 20ml | 1滴/S |
淋洗 | 水 | 20mL | 1滴/S |
洗脫 | 二氯甲烷 | 20ml | 1滴/S |
樣品氮吹濃縮
用Leowlab SmartVap N48在定容到1mL，渦旋后過濾膜，轉(zhuǎn)移至進樣小瓶上機檢測。40°C的條件下將洗脫液濃縮至約1m，然后加入3mL乙腈，繼續(xù)濃縮至約 1m，加入內(nèi)標(biāo)后用乙腈定容到1ml，渦旋后過膜，待上機檢測。
檢測條件
進樣口 | 290℃，不分流進樣 |
進樣體積 | 1mL |
色譜柱 | DB-5MS |
柱溫 | 60℃（1min）以70℃/min速度升至120℃，以10℃/min速度升至250℃，以10℃/min速度升至280℃，以10℃/min至300℃（5min） |
傳輸線 | 280℃ |
流速 | 1ml/min |
采集方式 | SCAN&SIM |
質(zhì)荷比 | 50-450 |
方法可行性驗證
為了驗證該方法的回收率，本實驗向污水 （20 ml）中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的標(biāo)準品品（100 μL ，10 μg/ml）進行加標(biāo)回收驗證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測試結(jié)果如下表。16種PAHs 的加標(biāo)回收率為 67.2~109.9%，相對標(biāo)準偏差 0.9~9.1%。
序號 | 名稱簡寫 | 回收率（%） | ||||
R1 | R2 | R3 | AVG | RSD | ||
1 | 萘 | 113.7% | 116.3% | 98.0% | 109.3% | 9.1% |
2 | 苊 | 99.2% | 108.3% | 101.6% | 103.0% | 4.6% |
3 | 芴 | 99.2% | 97.5% | 98.5% | 98.4% | 0.9% |
4 | 二氫苊 | 105.5% | 109.4% | 114.7% | 109.9% | 4.2% |
5 | 菲 | 87.2% | 98.3% | 88.0% | 91.2% | 6.8% |
6 | 蒽 | 107.4% | 100.8% | 103.4% | 103.9% | 3.2% |
7 | 熒蒽 | 103.3% | 95.6% | 97.8% | 98.9% | 4.0% |
8 | 芘 | 94.3% | 97.3% | 107.4% | 99.7% | 6.9% |
9 | 屈 | 74.0% | 75.8% | 79.1% | 76.3% | 3.4% |
10 | 苯并(α)蒽 | 68.7% | 75.6% | 76.3% | 73.5% | 5.7% |
11 | 苯并(b)熒蒽 | 80.1% | 87.0% | 78.8% | 82.0% | 5.4% |
12 | 苯并(k)熒蒽 | 71.1% | 69.7% | 76.0% | 72.3% | 4.6% |
13 | 苯并(α)芘 | 73.2% | 80.1% | 74.6% | 76.0% | 4.8% |
14 | 二苯并(a,h)蒽 | 66.3% | 66.0% | 69.2% | 67.2% | 2.7% |
15 | 苯并(g,h,i)芘 | 71.3% | 67.3% | 74.7% | 71.1% | 5.2% |
16 | 茚并(1,2,3-cd)芘 | 67.5% | 70.7% | 73.8% | 70.7% | 4.5% |
總結(jié)概要：
1. 氣相質(zhì)譜法適合基質(zhì)復(fù)雜的樣品，如生活污水等環(huán)境中樣本。
2. LeowLab固相萃取儀回收率67.2~109.9%，滿足實驗室需求。
3. LeowLab固相萃取儀試管兼容LeowLab氮吹濃縮儀，無需樣品轉(zhuǎn)移，減少目標(biāo)物損失。
關(guān)于萊奧
廣州萊奧實驗室科技有限公司總部位于廣州，是一家專注于色譜質(zhì)譜前處理儀器及氮氣發(fā)生器開發(fā)制造的高科技企業(yè)，團隊人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀、前處理儀器、氮氣發(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷。公司自主開發(fā)生產(chǎn)氮氣發(fā)生器、固相萃取儀、氮吹儀等，并代理國內(nèi)品牌的色譜質(zhì)譜儀器，服務(wù)于全國食品、制藥、臨床檢驗、環(huán)境、司法鑒定、科研院所等行業(yè)。萊奧將繼續(xù)潛心研發(fā)，推出更多行業(yè)需要的產(chǎn)品和方案，努力成為您身邊的質(zhì)譜方案專家！
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