GB 5009.35-20236《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》代替了以下三大標(biāo)準(zhǔn)：
1、GB 5009.1412016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中誘惑紅的測(cè)定》
2、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》
3、GB/T 21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測(cè)定 高效液相色譜法》
本文針對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)主要的變化和實(shí)驗(yàn)中需要注意的地方進(jìn)行解讀與分享。
一、GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對(duì)比需要注意的地方
| 項(xiàng)目 | 舊標(biāo)準(zhǔn) （5009.35-2016） | 新標(biāo)準(zhǔn) （5009.35-2023） |
| 原理變化 | 聚酰胺粉吸附法/液-液分配法 | 乙醇氨水提取- 固相萃取凈化 |
| 儀器條件 | 柱溫：35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm | 柱溫：30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)：415 nm(檸檬黃、喹啉黃),520 nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅和赤蘚紅),610 nm(靛藍(lán)、亮藍(lán))。 |
| 分析時(shí)間 | 21min | 42min |
| 檢出限和定量限 | 方法檢出限:檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃均為0.5mg/kg,亮藍(lán)、赤蘚紅均為0.2 mg/kg(檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm時(shí)亮藍(lán)檢出限為1.0 mg/kg, 赤蘚紅檢出限為0.5mg/kg)。 | 樣品取樣量為2g,定容體積為2mL時(shí),檸檬黃、新紅、胭脂紅、日落黃、喹啉黃、赤蘚紅的檢出限均為0.5 mg/kg,定量限均為1.5 mg/kg,莧菜紅、誘惑紅、亮藍(lán)、酸性紅、靛藍(lán)的檢出限均為(0.3mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。 |
二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程注意事項(xiàng)：
1、稱取樣品
稱取樣品時(shí)，需要注意均勻取樣，以果醬為例，如果是盒裝的，需要上中下層均勻取樣，保證樣品顏色均勻；硬質(zhì)糖果，可加5ml水，40℃恒溫震蕩溶解后，再進(jìn)行提取步驟。
2、樣品提取
1) 乙醇氨水屬于易揮發(fā)溶劑，需要現(xiàn)用現(xiàn)配；
2) 乳制品提取液遇到混濁，可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時(shí)間，再離心。
3) 固體樣品，如粉絲，樣品干硬，若水浴后，溶脹效果不佳，可以適當(dāng)延長(zhǎng)水浴時(shí)間，讓樣品充分溶解。
4)準(zhǔn)確移?。ㄒ掖及彼┨崛∫?0ml，50℃氮吹濃縮至3ml左右，目的是為了保證過(guò)柱之前，充分去除氨水，保證上樣pH=6左右，滿足WAX混合型弱陰離子對(duì)上樣也要求，保證小柱對(duì)合成著色劑有很好的吸附作用。（WAX混合型弱陰離子小柱對(duì)強(qiáng)酸性化合物具有很好的選擇性）
3、過(guò)柱
1)WAX陰離子固相萃取小柱，不同批次之間有誤差，同一批次需要進(jìn)行驗(yàn)收測(cè)試，合格后才進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。
2)淋洗過(guò)程，如茶葉為例，天然色素較多，可適當(dāng)加多點(diǎn)甲酸水和甲醇的量，去除水溶性和脂溶性天然色素雜質(zhì)。
3)洗脫，若基質(zhì)著色劑含量較多，可適當(dāng)增加洗脫溶劑含量，直至洗脫至溶液無(wú)色為止；洗脫液氨化甲醇現(xiàn)配現(xiàn)用。
4)氮吹過(guò)程，氮吹至近干，不要全部吹干，對(duì)于粘稠基質(zhì)，吹干，不易復(fù)溶。復(fù)溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復(fù)溶，確保赤蘚紅的回收率。
5)若洗脫后，填料上還有殘留顏色，并且回收率偏低，則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現(xiàn)配現(xiàn)用，氨水含量不足，導(dǎo)致ph值偏低，洗脫不完全。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1)靛藍(lán)合成著色劑性質(zhì)不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率偏低的話，很大原因是降解了，所以，建議靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)配現(xiàn)用。
2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果11中合成著色劑回收率，除了赤蘚紅偏低，其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復(fù)溶液可試試pH=9的乙酸銨：甲醇=9:1，提高回收率。
3)過(guò)膜時(shí)候需要選擇親水的PTFE濾膜，才不會(huì)吸附色素。
合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測(cè)項(xiàng)目，針對(duì)蜜餞等等粘稠基質(zhì)過(guò)柱，萊奧公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮?dú)獍l(fā)生器整套解決方案，粘稠基質(zhì)輕松過(guò)柱，過(guò)柱后直接氮吹，無(wú)需轉(zhuǎn)移樣品；
48位正壓固相萃取儀
48位氮吹濃縮儀
氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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