天然黃油和人造黃油
滑動熔點測定
熔點應用
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簡介
本文介紹了一種使用熔點儀 M-565 快速測量黃油和人造黃油滑動熔點（SMP）的有效方法。在此類應用中的效率已成功證明，無需對儀器進行任何調整，熔點儀 M-565 可以成為乳制品和食品行業(yè)中進行質量控制的有效工具。
黃油/人造黃油是不同天然成分的混合物，主要用于乳制品和食品工業(yè)。黃油是牛奶經(jīng)過攪拌分離出來的一種固態(tài)油脂，油脂含量接近 100%，含有豐富的脂溶性營養(yǎng)成分；人造黃油是經(jīng)過氫化或結晶化的植物油作原料，與黃油一樣，人造黃油中油脂含量不低于 80%，其物理特性與黃油基本相同。用經(jīng)驗方法來講，脂肪的熔點通常用滑動熔點（SMP）來表述。SMP 是在規(guī)定條件下（如圖1所示），樣品在開放的毛細管中加熱時開始上升的溫度。[2]
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儀器
步琦熔點儀 M-565
分析天平
裝有接觸式溫度計的加熱盤
4℃ 冰箱
50mL 燒杯
2mL 注射器帶針頭
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試劑與材料
熔點毛細管，兩端開口，P/N040808
沸點套管，P/N019697
蒸餾水
樣品：黃油，人造黃油
*樣品在當?shù)爻匈徺I
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實驗過程
4.1 工作原理
確定 SMP 的步驟如 圖1 所示。
首先，樣品必須填充到兩端開口的毛細管中（圖1，步驟1）。根據(jù)中國藥典、USP 741 II 類或 ISO 6321 的標準規(guī)定，毛細管中樣品的高度應約為 10mm。
其次，另一個毛細管也就是沸點毛細管必須充滿一定量的蒸餾水（圖1，步驟2）。沸點毛細管只有一端開口，最好使用帶細針的注射器填充水。
第三步，將帶樣品的毛細管浸入沸點毛細管中，如 圖1步驟3 所示。根據(jù) ISO 6321 標準，水的總高度應為30mm[1]。
最后，將樣品放置在 M-565 中沸點管的加熱位。加熱后，樣品材料逐漸軟化并膨脹。同時，水量也有所增加。當達到滑移熔點溫度時，樣品在毛細管中上升（圖1步驟4）。
▲ 圖1：樣品制備（步驟1 - 3）和樣品上升情況的說明（步驟4）
4.2 實驗內容
4.2.1 樣品準備
將約 1g 黃油/人造黃油樣品用加熱板在 60°C 的玻璃燒杯中仔細熔化。
當樣品融化后，把毛細管浸入融化的樣品中，將液體樣品填充到兩端打開的毛細管內。
黃油/人造黃油樣品在毛細管中的高度在 9 ~ 10 mm 之間。
為了硬化樣品，將充滿樣品的毛細血管在 4°C 下冷卻過夜。
將充滿樣品的毛細管浸入裝有水的沸點管中（圖1）。插入沸點管時，沸點管中的水位高于樣品上邊緣 20mm。水的總高度為 30mm（圖1）。
4.2.2 黃油滑動熔點（SMP）的估值
在開始精確測定 SMP 之前，首先進行用陡峭溫度梯度和寬泛溫度范圍的預實驗，以估計滑動熔點的范圍。
因此，將樣品置于 M-565 的沸點位置，以 2.0℃/min 的加熱速度從 28.0℃ 加熱至 38.0℃。
從這個實驗中估計出樣品的 SMP 約為 33.0°C?；谶@一發(fā)現(xiàn)，為了更精確地測量 SMP，再選擇較慢的加熱梯度 1.0°C/min。加熱初始溫度從 28°C 開始，到 38°C 停止。
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結果和討論
六個黃油樣品同批次進行測量滑動熔點。平均 SMP 為 33.0±0.1°C。
黃油的典型融化過程如 圖2 所示。在加熱過程中，樣品柱的顏色由白色/黃色變?yōu)榘胪该鳌悠分诿毠軆壬匣?，樣品會按體積膨脹，然而這種現(xiàn)象不可被人為是滑動熔點的溫度變化點。
當整個樣品在毛細管中開始向上移動時，則開始記錄 SMP 溫度（見圖2中間）。
▲ 圖2：黃油樣品在熔化過程中的快照。6 個樣品的 SMP 均為 33.0±0.1°C。
5.2 人造黃油
同一批次的 6 個人造黃油樣品按照上述描述進行 SMP 測量。平均 SMP 為 33.0±0.1°C。
典型的樣品熔化過程如 圖3 所示。在加熱過程中，樣品柱的顏色由白色/黃色變?yōu)榘胪该?。樣品柱在毛細管內上滑之前，樣品會按體積膨脹，然而這種現(xiàn)象不可被人為是滑動熔點的溫度變化點。當整個樣品在毛細管中開始向上移動時，則開始記錄 SMP 溫度（見圖3中間）。
▲ 圖3：熔化過程中人造黃油樣品的快照。6 個樣品的 SMP 均為 33.0±0.1°C。
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結論
本應用實驗成功地證明了步琦熔點儀 M-565 可以測定黃油/人造黃油的滑動熔點。測量結果的重現(xiàn)性標準偏差僅為 ±0.1°C。
顯然，如實驗結果證實，步琦熔點儀 M-565 除了測定熔點和沸點的傳統(tǒng)用途之外，還可以應用于樣品的 SMP 測量。無需修改儀器的任何配置，熔點儀 M-565 具備經(jīng)濟和多功能特性，在乳制品和食品行業(yè)用于質量控制等多個方面。
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參考文獻
International Standard, ISO 6321, Animal and vegetable fats and oils – Determination of melting point in open capillary tubes (slip point), second edition, 2002-2-15.
J. Beare-Rogers et al, Pure Appl. Chem., Vol. 73, No. 4, p. 685 – 744, 2001.
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