4500液質(zhì)聯(lián)用儀的操作規(guī)程主要包括開關(guān)機(jī)、儀器校準(zhǔn)與調(diào)諧以及化合物參數(shù)優(yōu)化等步驟。以下是對(duì)這些步驟的詳細(xì)闡述：
一、開關(guān)機(jī)
開機(jī)步驟
打開UPS電源，確保儀器有足夠的電力供應(yīng)。
打開氮?dú)獍l(fā)生器（氣瓶），并確認(rèn)Curtaingas的輸入壓力為0.4MPa，gas1/2為0.7MPa，exhuast為0.4MPa。這些氣體的壓力和流量對(duì)于儀器的穩(wěn)定運(yùn)行至關(guān)重要。
打開機(jī)械泵電源開關(guān)。對(duì)于5500系列，直接打開質(zhì)譜主機(jī)電源，儀器會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)機(jī)械泵。
等待機(jī)械泵工作至少30分鐘，以確保儀器內(nèi)部達(dá)到所需的真空度。
打開質(zhì)譜主機(jī)電源開關(guān)。
讓儀器過(guò)夜抽真空，以確保質(zhì)譜儀在分析過(guò)程中能夠保持高性能。
關(guān)機(jī)步驟
停止輸液：關(guān)停針泵或液相泵，或斷開輸液管線。確保沒有任何液體再泵入質(zhì)譜，以保護(hù)儀器不受污染。
使儀器待機(jī)，并滅活配置。這有助于延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
關(guān)閉質(zhì)譜儀主機(jī)電源開關(guān)。對(duì)于5500系列，只需按下電源開關(guān)旁的VENT按鍵排放真空。
機(jī)械泵繼續(xù)工作至少30分鐘，以幫助儀器內(nèi)部逐漸恢復(fù)到大氣壓。
關(guān)閉機(jī)械泵上的電源開關(guān)。對(duì)于5500系列，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)停機(jī)械泵，待機(jī)械泵停止后即可關(guān)閉主機(jī)上的電源開關(guān)。
關(guān)閉氣體發(fā)生器或氣瓶，以節(jié)省能源并保護(hù)設(shè)備。
二、儀器校準(zhǔn)與調(diào)諧
儀器校準(zhǔn)與調(diào)諧是確保4500液質(zhì)聯(lián)用儀準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。這通常包括在Analyst軟件中進(jìn)行手動(dòng)質(zhì)量校準(zhǔn)。一般儀器在開關(guān)機(jī)后才需要做調(diào)諧或每個(gè)季度例行調(diào)諧。具體步驟如下：
打開analyst軟件，雙擊HardwareConfigure，在硬件配置菜單下單擊massSpecOnly（只連質(zhì)譜機(jī)），然后單擊Activeprofile激活儀器。當(dāng)硬件配置表中massSpecOnly出現(xiàn)綠勾后，表示質(zhì)譜儀主機(jī)與計(jì)算機(jī)通訊正常。
雙擊左邊工具菜單NavigationBar中的ManualTuning，打開一個(gè)空白質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置及運(yùn)行窗口，進(jìn)入手動(dòng)調(diào)諧模式。
在project工具條中選擇以installation開頭的項(xiàng)目文件夾，然后點(diǎn)擊Fileopen，選擇AcquisitionMethod打開四極桿校準(zhǔn)方法文件列表。根據(jù)要校準(zhǔn)的目標(biāo)（如Q1正離子、Q1負(fù)離子等）選擇相應(yīng)的方法打開。
用針泵進(jìn)質(zhì)量校準(zhǔn)溶液，調(diào)離子源噴霧針位置到5mm處。對(duì)于不同儀器和測(cè)定極性，要使用不同的PPG校準(zhǔn)溶液，并保持針泵流速為10ul/min。
采集PPG標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜數(shù)據(jù)。在質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置及運(yùn)行窗口中點(diǎn)擊Start開始采集數(shù)據(jù)。采集完成后，進(jìn)行分辨率調(diào)整和質(zhì)量校準(zhǔn)。
分辨率調(diào)整的目標(biāo)是讓每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)都落在兩條虛線之間。如果某些PPG峰寬超出分辨率范圍，應(yīng)進(jìn)行手動(dòng)調(diào)整。調(diào)整Offset值會(huì)影響分辨率。以中心實(shí)線為基準(zhǔn)，半峰寬偏大的調(diào)大Offset值（考慮正負(fù)），半峰寬偏小的調(diào)小Offset值（考慮正負(fù)）。調(diào)整幅度為每次0.003，并按下Apply鈕確認(rèn)修改。然后重新采集數(shù)據(jù)并重復(fù)此過(guò)程直到所有點(diǎn)的分辨率合乎范圍。
質(zhì)量校準(zhǔn)是在Offset值設(shè)定合適且所有PPG離子的分辨率在兩條虛線范圍內(nèi)后進(jìn)行的。再采集一次PPG數(shù)據(jù)，并在MassCalibrationReport中按Updatemasscalibration按鈕進(jìn)行更新。軟件系統(tǒng)會(huì)提示是否用新的校準(zhǔn)曲線替換已存在的校準(zhǔn)曲線，此時(shí)應(yīng)回答“YES”以完成校準(zhǔn)。
三、化合物參數(shù)優(yōu)化
化合物參數(shù)優(yōu)化是提高4500液質(zhì)聯(lián)用儀分析性能的重要步驟。這通常包括找母離子和找子離子兩個(gè)過(guò)程。具體步驟如下：
找母離子
在ManualTuning窗口下選擇Q1MS全掃描模式，并設(shè)置相關(guān)參數(shù)如采集時(shí)間、分子量范圍等。
運(yùn)行針泵（10ul/min）并采集數(shù)據(jù)。待左側(cè)窗口TIC序號(hào)穩(wěn)定后再繼續(xù)采集一段時(shí)間（如1分鐘），然后在TIC圖上選擇最后一段時(shí)間內(nèi)的譜圖進(jìn)行分析。記錄目標(biāo)化合物峰的中心對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)分子量作為該化合物的準(zhǔn)確分子量。
找子離子
在當(dāng)前方法文件的ScanType下選擇ProductIonScan（MS2）模式，并去除Center/with選項(xiàng)。在Productof欄填入上一步找到的母離子的準(zhǔn)確分子量，并設(shè)置相關(guān)參數(shù)如起始和停止質(zhì)量范圍、采集時(shí)間等。
點(diǎn)擊Start采集數(shù)據(jù)，并手動(dòng)調(diào)節(jié)CE值（每次增加一定量，如5）以觀察母離子碎片化的程度。當(dāng)母離子的信號(hào)約只有強(qiáng)碎片離子信號(hào)三分之一左右時(shí)，保持繼續(xù)采集一段時(shí)間（如1分鐘），然后在左側(cè)TIC圖上選擇最后一段時(shí)間內(nèi)的譜圖進(jìn)行分析。記錄兩個(gè)強(qiáng)的碎片離子分子量作為該化合物的子離子。
通過(guò)以上步驟的操作規(guī)程，可以確保4500液質(zhì)聯(lián)用儀在分析過(guò)程中保持高性能和準(zhǔn)確性。同時(shí)，定期維護(hù)和保養(yǎng)也是保持儀器良好狀態(tài)的關(guān)鍵。
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