碳酸鈣原材料的應(yīng)用之“廣”
碳酸鈣(CaCO?)廣泛分布于世界各地，作為一種具有化學(xué)惰性的無(wú)機(jī)材料，是基礎(chǔ)研究和工業(yè)生產(chǎn)中重要的礦物原料。
碳酸鈣通常以不同數(shù)量分散到其他材料的基質(zhì)中，改變和改善它們的化學(xué)或物理特性。這也使碳酸鈣和碳酸鈣基復(fù)合材料具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景，可作為填料廣泛用于塑料、橡膠、涂料和粘合劑行業(yè)。
近年來(lái)在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域藥物輸送和組織工程方面的應(yīng)用也獲得了積極關(guān)注。
碳酸鈣顆粒成像的解決之“術(shù)”
為進(jìn)一步研究和創(chuàng)新碳酸鈣的應(yīng)用場(chǎng)景，科學(xué)界對(duì)碳酸鈣形態(tài)、尺寸、表面積、晶型的觀察與測(cè)量至關(guān)重要。但因碳酸鈣是一種非導(dǎo)電材料，容易受電子輻照和電子束損傷的影響，傳統(tǒng)的掃描電鏡 (SEM) 很難對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。
Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡運(yùn)用低能二次電子成像技術(shù)，使用戶能夠以最少的精力在適當(dāng)?shù)臈l件下對(duì)各種樣品進(jìn)行成像，同時(shí)保留傳統(tǒng)掃描電鏡在效率、靈活性和易用性方面的所有優(yōu)勢(shì)，成功解決了這一難題。
▲Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡
Apreo 2 掃描電鏡的非凡之“處”為了記錄實(shí)際效果，我們運(yùn)用 Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡展開了實(shí)驗(yàn)。
確定是否存在低加速電壓和低束流的最佳組合
Thermo Scientific™ Trinity T2 探測(cè)器是由三個(gè)探測(cè)器（兩個(gè)位于透鏡內(nèi)和一個(gè)位于鏡筒內(nèi)）組成，共同提供形態(tài)、成分、表面特征等方面的詳細(xì)信息。
▲探測(cè)器圖解
通過(guò)測(cè)試在不同加速電壓和束流下使用 Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡對(duì)兩種碳酸鈣多晶型進(jìn)行表征，確定是否存在低加速電壓和低束流的最佳組合，能夠在清晰展現(xiàn)碳酸鈣顆粒的表面形貌、整體形態(tài)、顆粒結(jié)構(gòu)和其他特性的同時(shí)將電子束損傷的影響降低。
尋找組合的最佳條件
兩種碳酸鈣晶型樣本包括棒狀顆粒和紡錘狀顆粒。
兩者制備方式相同，都是將碳酸鈣粉末溶解在乙醇中，超聲處理5分鐘后，將5μl 制備好的溶液滴到預(yù)先清潔的硅片上并風(fēng)干。
▲加速電壓：10keV；束流：0.1nA至0.4nA不等
*成像說(shuō)明：
相對(duì)較高的加速電壓會(huì)加大 X 和 Y 方向的相互作用量。因此，信號(hào)來(lái)自樣品的較深和較寬處。
在中低放大倍數(shù)下，高能二次電子成像使宏觀尺度樣品表面對(duì)比度消失。在更高的放大倍數(shù)下，微米到納米級(jí)的表面對(duì)比度消失或呈現(xiàn)半透明狀，并且邊緣模糊（邊緣效應(yīng)）。尤其是在以10keV加速電壓采集的圖像中，幾乎看不見(jiàn)顆粒內(nèi)部的形貌。
▲加速電壓：2keV；束流：0.1nA；1μm
▲加速電壓：2keV；束流：25pA；500nm
*成像說(shuō)明：
加速電壓降至2keV時(shí)提供的形態(tài)細(xì)節(jié)比在5 keV和10keV時(shí)顯示的更明顯。此外，從0.1nA的束流采集降低至25pA 束流采集，進(jìn)一步提高了圖像質(zhì)量。
為了消除圖 3 中明顯的荷電效應(yīng)并以期望的水平呈現(xiàn)顆粒內(nèi)部形貌細(xì)節(jié)（例如粗糙度、孔隙的存在和表面形態(tài)），我們進(jìn)一步降低了加速電壓和束流。
▲加速電壓：500V；束流：6.3pA; 400nm
*成像說(shuō)明：
已消除所有邊緣效應(yīng)和荷電效應(yīng)。與加速電壓較高時(shí)獲得的圖像相比，顆粒的粗糙度和孔隙的存在更為明顯。
因此，表面形貌信息顯著增加，輕松測(cè)得孔隙直徑約為15–20nm，使用戶能夠全面了解顆粒的納米結(jié)構(gòu)信息。
由此可見(jiàn)，使用低加速電壓和低束流不僅有助于減少電子束損傷或偽影的產(chǎn)生，還使用戶能夠在幾乎不做樣品前處理的情況下裝載樣品，事半功倍。
低電壓成像對(duì)電子敏感束材料的裨益之“大”
通過(guò)應(yīng)用試驗(yàn)，我們清晰地看到了使用極低加速電壓研究碳酸鈣等對(duì)電子束敏感材料的優(yōu)勢(shì)。
Apreo 2 掃描電鏡利用其低電壓性能，在免除改變形貌和表面結(jié)構(gòu)的風(fēng)險(xiǎn)前提下，用戶可輕松把控對(duì)電子束敏感材料進(jìn)行成像時(shí)的圖像質(zhì)量和分辨率，讓更多產(chǎn)品制造商可以簡(jiǎn)單快速地對(duì)碳酸鈣的大小、形狀、整體形態(tài)和表面形貌等進(jìn)行全面表征，幫助企業(yè)邁出碳酸鈣應(yīng)用創(chuàng)新至關(guān)重要的一步。
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