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小型中試凍干機凍干工藝過程常見問題和注意事項
中試型凍干機是凍干機的一種，中試型凍干機是指用于中間試驗，小型生產真空冷凍干燥設備。主要是用來驗證實驗室的產品是否可以大規(guī)模工業(yè)生產，確定生產工藝。標準流程：實驗室實驗（實驗型凍干機）->中試生產(中試型凍干機)->正式工業(yè)生產（生產型凍干機）。
中試凍干機采用干燥室和冷阱分開設計，用硅油作為熱量的傳導介質，既有利于節(jié)約能源，還能加快生產速度（配有電加熱化霜），而且還容易清潔?？梢愿鶕嶒灮蛘呱a的要求是否配置自動壓塞功能。這種凍干機配置靈活，性能優(yōu)異，節(jié)能環(huán)保，符合絕大多數的實驗和中試的生產要求。
小型凍干機凍干工藝過程：
1、解析階段的壓力
當凍干機進入解吸階段，由于物料內的冰已經升華完畢，因此水蒸氣壓力明顯下降，水氣冷凝器由于吸附水蒸氣的量少，溫度也下降，使系統內的水蒸氣壓力進一步下降，這樣系統的總壓力往往低于10pa，顯然對物料溫度迅速上升到較高允許溫度，縮短干燥時間，在解吸階段的初期要對凍干壓力進行控制，一般在20-30pa左右。
一旦物料溫度達到較高允許溫度之后，為了進一步降低物料內含水量就應建立高真空，因此這時應停止使用真空調節(jié)裝置，使凍干箱恢復高真空，并一直維持到凍干結束為止。這樣使物料中的含水量降低到出箱時的要求，同時也為凍干結束時的真空壓塞做好準備。
2、解析時間
1）物料的品種：較高允許溫度較高的物料。由于維持溫度高，解吸干燥階段的時間較短。
2）含水量的要求：含水量要求低時，解吸干燥的時間較長。含水量的高低應有利于產品的長期存放，過高和過低均不利于產品的長期存放。
3）是否采用壓力控制：如果在解吸階段采用壓力控制，則改進了傳熱，使物料達到較高允許溫度的時間縮短，則解吸干燥的時間較短。
4）凍干機的性能：凍干機板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸干燥的時間較短。
干燥前后常見兩個問題解決方法：
1、結晶
小型凍干機在預先冷卻時箱內有許多水分結霜于隔板上，產品進箱時，霜從隔板中掉入產品中結晶中心，從而使產品結晶。產品預先加塞或加蓋，或者產品進箱后再開機預凍。實現凍干后自動壓塞，同時期待著此設備能夠解決不提前半壓塞，解決結晶問題。
2、噴瓶現象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個方面，藥液中的氣泡、預凍、干燥速率。
制品在分裝過程中，當灌裝機溶液分注入瓶中時，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶內液體中，此時應將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結在制品內部，當升華過程抽真空減壓時，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結過程預凍溫度不夠低或保持時間不夠長，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時，溶液的溫度至共晶點時，溶液和水同時結晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應嚴格控制預凍溫度，預凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實。
升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結和不規(guī)則的空穴，嚴重時可造成產品報廢。因此應該嚴格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率，均勻且不宜過快。