1、關(guān)于在線近紅外分析技術(shù)
近紅外是指波長介于可見光與中紅外之間的電磁波，ASTM將近紅外譜區(qū)定義為780nm~2526nm（12800~3960cm-1）。
近紅外光譜分析是指利用近紅外譜區(qū)包含的物質(zhì)信息，主要用于有機(jī)物定性和定量分析的一種檢測技術(shù)。
近紅外光譜為含H基團(tuán)倍頻和組合頻的振動(dòng)吸收。在4000~12500cm-1波數(shù)范圍內(nèi)有含H基團(tuán)（C-H、O-H、N-H、P-H、Si-H）和其它基團(tuán)（如C=O等）的一、二、三、四倍頻及其組合頻的振動(dòng)吸收。近紅外光具有一定的穿透能力（最深可達(dá)到5cm）。近紅外光譜特征吸收峰重疊嚴(yán)重，一般不采用特征峰直接來定性和定量分析，而要依靠化學(xué)計(jì)量學(xué)方法。基于化學(xué)計(jì)量學(xué)，建立近紅外光譜與成分指標(biāo)（如水分、殘留、氯化物、甲醇、甲醛等）之間的多元線性回歸模型，是近紅外光譜定量分析的基礎(chǔ)。
在線近紅外分析技術(shù)可以實(shí)時(shí)檢測整個(gè)生產(chǎn)過程中的物料成分含量變化，以保證最終產(chǎn)品質(zhì)量。合乎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品需要在整個(gè)生產(chǎn)過程中得到保證，而不是到最后化驗(yàn)時(shí)才知道的，即好產(chǎn)品是生產(chǎn)出來的，而不是化驗(yàn)出來的。傳統(tǒng)的對(duì)終端產(chǎn)品的檢測存在滯后性，對(duì)已經(jīng)造成的不合格產(chǎn)品或超過控制標(biāo)準(zhǔn)上限的產(chǎn)品產(chǎn)生的損失無法彌補(bǔ)。終端產(chǎn)品即使化驗(yàn)合格，由于取樣的代表性，也不能保證產(chǎn)品合格。隨著人力成本越來越貴，如何減員增效也是企業(yè)優(yōu)先考慮的問題。而在精細(xì)化工反應(yīng)終點(diǎn)判斷使用在線分析技術(shù)是解決這些問題的最可行方案：
?在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下以合格下限生產(chǎn)，獲得最高產(chǎn)出比。
?提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和產(chǎn)品美譽(yù)度，帶來額外的市場和超額收益。
?產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，降低過渡料的回填成本和費(fèi)用。
?操作控制簡便，直觀、省力。
?節(jié)約人力成本和安全成本，間接提高企業(yè)收益。
?可同時(shí)檢測項(xiàng)目多，可代替的人工多。
?減少檢測頻度和取樣頻度，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)約勞動(dòng)力。
?節(jié)約檢測成本，提高員工收入。
?減少生產(chǎn)與質(zhì)檢，生產(chǎn)與銷售之間，產(chǎn)品與客戶之間的矛盾。
2、舉例，如DA300在線近紅外儀（非接觸）
DA300在線近紅外分析儀是天津九光科技發(fā)展有限責(zé)任公司研發(fā)制造的二極管陣列在線近紅外分析儀，采用銦鎵砷二極管陣列技術(shù)，連續(xù)光柵全光譜掃描，并行處理所有光譜信息，在線實(shí)時(shí)準(zhǔn)確檢測，檢測結(jié)果可與工廠系統(tǒng)集成。光源照射樣品上，樣品反射光進(jìn)入儀器分光系統(tǒng)，固定光柵光譜儀立即得到各個(gè)波長吸收對(duì)應(yīng)的電信號(hào)（即光譜），將光譜傳輸給電腦。
DA300具有穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)，適合惡劣、復(fù)雜的生產(chǎn)環(huán)境如粉塵、震動(dòng)等。大于30次/秒的高速全光譜數(shù)據(jù)采集，測量速度快，靈敏度高。此外，光斑面積大（直徑100mm），尤其適合不均勻樣品的檢測。
3.1 車間安裝方式
PS：大光斑可以保證檢測的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性，非接觸安裝日常儀器維護(hù)量大大減少。
4.1 模型效果
PS：經(jīng)與用戶溝通，最關(guān)注反應(yīng)終點(diǎn)，即殘留在0.2-0.8含量范圍內(nèi)的準(zhǔn)確性，故在這個(gè)范圍內(nèi)多取樣和建模驗(yàn)證其準(zhǔn)確性，共做9批反應(yīng)，邊收集邊驗(yàn)證，最終后三批次驗(yàn)證結(jié)果滿足用戶要求。
4.2 2023年某些批次外部驗(yàn)證結(jié)果如下：
日期 | 樣品名 | 近紅外值 | 實(shí)驗(yàn)值 | 偏差 |
12/8 15:48 | 22 | 0.425 | 0.49 | -0.065 |
12/8 15:30 | 21 | 0.472 | 0.52 | -0.048 |
12/8 15:15 | 20 | 0.537 | 0.6 | -0.063 |
12/8 15:00 | 19 | 0.568 | 0.67 | -0.102 |
12/8 14:49 | 18 | 0.638 | 0.7 | -0.062 |
12/8 14:38 | 17 | 0.685 | 0.8 | -0.115 |
12/8 14:18 | 16 | 0.797 | 0.81 | -0.013 |
12/8 14:04 | 15 | 0.867 | 0.88 | -0.013 |
12/8 13:50 | 14 | 0.946 | 0.97 | -0.024 |
12/7 17:14 | 34 | 0.244 | 0.36 | -0.116 |
12/7 17:00 | 33 | 0.274 | 0.38 | -0.106 |
12/7 16:45 | 32 | 0.344 | 0.39 | -0.046 |
12/7 16:29 | 31 | 0.347 | 0.47 | -0.123 |
12/7 16:14 | 30 | 0.403 | 0.51 | -0.107 |
12/7 16:01 | 29 | 0.421 | 0.53 | -0.109 |
12/7 15:51 | 28 | 0.446 | 0.52 | -0.074 |
12/7 15:39 | 27 | 0.466 | 0.59 | -0.124 |
12/7 15:29 | 26 | 0.513 | 0.61 | -0.097 |
12/7 15:19 | 25 | 0.578 | 0.6 | -0.022 |
12/7 15:10 | 24 | 0.595 | 0.68 | -0.085 |
12/7 15:00 | 23 | 0.608 | 0.65 | -0.042 |
12/7 14:49 | 22 | 0.654 | 0.69 | -0.036 |
12/7 14:40 | 21 | 0.684 | 0.72 | -0.036 |
12/7 14:27 | 20 | 0.729 | 0.82 | -0.091 |
12/7 14:14 | 19 | 0.764 | 0.84 | -0.076 |
12/7 14:04 | 18 | 0.813 | 0.9 | -0.087 |
12/7 13:54 | 17 | 0.906 | 0.97 | -0.064 |
12/7 13:44 | 16 | 0.944 | 1.02 | -0.076 |
12/9 17:11 | 26 | 0.255434 | 0.37 | -0.115 |
12/9 16:47 | 25 | 0.317628 | 0.42 | -0.102 |
12/9 16:31 | 24 | 0.344837 | 0.43 | -0.085 |
12/9 16:15 | 23 | 0.394826 | 0.46 | -0.065 |
12/9 16:00 | 22 | 0.420647 | 0.46 | -0.039 |
12/9 15:46 | 21 | 0.447742 | 0.52 | -0.072 |
12/9 15:30 | 20 | 0.502938 | 0.56 | -0.057 |
12/9 15:14 | 19 | 0.561091 | 0.63 | -0.069 |
12/9 14:58 | 18 | 0.636164 | 0.68 | -0.044 |
12/9 14:47 | 17 | 0.685484 | 0.73 | -0.045 |
12/9 14:30 | 16 | 0.782915 | 0.86 | -0.077 |
12/9 14:18 | 15 | 0.871935 | 0.96 | -0.088 |
12/9 14:08 | 14 | 0.917138 | 1.01 | -0.093 |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 0.030626 | |||
說明：從驗(yàn)證結(jié)果來看，誤差標(biāo)準(zhǔn)偏差與模型效果相當(dāng)，滿足用戶要求，且在線5s出一個(gè)數(shù)據(jù)，實(shí)時(shí)在線檢測更能規(guī)避人為誤差。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
1、從模型情況來看，殘留指標(biāo)線性關(guān)系較好，在0.2-0.8的范圍內(nèi)，模型相關(guān)性為0.954，模型SEP 為0.036，外部驗(yàn)證數(shù)據(jù)近紅外值與實(shí)驗(yàn)室值偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差0.031，誤差均滿足用戶要求，可以指導(dǎo)生產(chǎn)。在線檢測速度和檢測的數(shù)據(jù)量將有質(zhì)的提高，可以24h實(shí)時(shí)監(jiān)控生產(chǎn)線。
2、數(shù)據(jù)可以接入DCS控制系統(tǒng)，進(jìn)行自動(dòng)化控制生產(chǎn)，保證產(chǎn)品品質(zhì)。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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