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質(zhì)譜檢測能力  增強(qiáng)離子分析性能

離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)（IC-MS），應(yīng)對日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰(zhàn)與需求，開啟色譜質(zhì)譜聯(lián)用新篇章。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成，利用的質(zhì)譜檢測能力顯著增強(qiáng)離子分析性能，輕松解決食品環(huán)境中極性農(nóng)殘、藥殘、鹵代乙酸及高氯酸等檢測難題，是離子型、極性代謝產(chǎn)物分析的理想之選。

 

近期，賽默飛發(fā)布的基于傳統(tǒng)LC-MSMS方法測定氨基糖苷類抗生素的改進(jìn)方法包，使用離子色譜脫去離子對試劑，取得比國標(biāo)方法高15倍以上的靈敏度，縮短50%分析時(shí)間。

此方法也可以直接使用離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行。離子色譜為全PEEK管路，可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強(qiáng)酸性離子對流動(dòng)相，長期使用也不會(huì)發(fā)生任何腐蝕。即使使用內(nèi)徑更粗的3mm色譜柱，也可以達(dá)到與液相色譜上2.1mm內(nèi)徑色譜柱相同的檢測靈敏度。

 

 

 

IC-MS用于抗生素殘留檢測

 

實(shí)驗(yàn)方法

色譜柱：Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 µm) ； 柱溫：35℃； 進(jìn)樣量：5 μL； 抑制器電流：150 mA； 抑制器再生水流速：1 mL/min。

流動(dòng)相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液，B為 80% ACN & 20% Water，梯度洗脫程序見下表。抑制器后端接一個(gè)三通，引入一路5%，流速為0.1 mL/min。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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與國標(biāo)中的10種氨基糖苷類抗生素對比

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IC-MS用于農(nóng)藥殘留檢測

作為一種無藥可救的農(nóng)藥，雖然中國在2014年就禁止生產(chǎn)，2016年就禁止銷售和使用，但投毒事件仍時(shí)有發(fā)生，甚至有不法分子把成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%水劑農(nóng)藥，就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能，全身器官衰竭，在清醒的狀態(tài)下因呼吸衰竭而死亡，異常痛苦。

傳統(tǒng)方案

SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進(jìn)行樣品凈化濃縮后用HILIC柱進(jìn)行分離，三重四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測，前處理繁瑣，且保留極弱，敵草快基本沒有分離。

 

IC-MS創(chuàng)新方案

而使用陽離子交換色譜，則無需進(jìn)行任何凈化和濃縮處理，提取后直接進(jìn)樣即可。一次進(jìn)樣可以測試敵草快、矮壯素、縮節(jié)胺、三甲基锍、等陽離子型的農(nóng)藥殘留。整個(gè)提取及分析過程可以在30分鐘內(nèi)完成，可以用于食品、法醫(yī)、醫(yī)院等的快速鑒定。

Hilic柱分離敵草快 (點(diǎn)擊查看大圖)

 

離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定陽離子型農(nóng)藥 (點(diǎn)擊查看大圖)

 

除了陽離子型農(nóng)藥，草甘膦、草銨膦一類的陰離子型農(nóng)藥，也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結(jié)果，整個(gè)分析流程可以控制在45分鐘以內(nèi)。此方法已用于橙汁、面粉、啤酒等植物相關(guān)食品及法醫(yī)鑒定的血漿樣品分析，取得良好的效果。

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離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用，將會(huì)進(jìn)一步拓寬質(zhì)譜的應(yīng)用范圍，解決現(xiàn)有液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用難以解決的問題。下一期離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測方案，賽默飛將為您介紹IC-MS用于代謝物、糖類的檢測方案以及IC-MS標(biāo)準(zhǔn)！盡情期待

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