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傅里葉變換紅外光譜儀的使用技巧
一、傅里葉變換紅外光譜儀的原理
傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer，F(xiàn)TIR)是一種基于干涉原理的紅外光譜儀。其工作原理簡述如下：
光源：FTIR光譜儀通常配備有多個光源，以適應(yīng)不同光譜范圍的測定需求。常用的光源包括鎢絲燈(用于近紅外)、硅碳棒(用于中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(用于遠紅外)。
分束器與干涉儀：光源發(fā)出的光被分束器分為兩束，一束經(jīng)透射到達動鏡，另一束經(jīng)反射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射后再回到分束器，形成一定的光程差并產(chǎn)生干涉。干涉光通過樣品池后，含有樣品信息的干涉光到達檢測器。
檢測與變換：干涉光被檢測器捕獲并轉(zhuǎn)化為電信號，隨后這些電信號被送入計算機進行傅里葉變換處理，最終呈現(xiàn)出樣品的紅外光譜圖。這張圖譜詳細描繪了分子內(nèi)部基團對紅外光的吸收情況，為化學(xué)分析和結(jié)構(gòu)解析提供了關(guān)鍵信息。
二、傅里葉變換紅外光譜儀的使用技巧
1. 開機與預(yù)熱
插上電源插座，打開儀器開關(guān)。
預(yù)熱儀器至少15分鐘，確保其達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。預(yù)熱有助于穩(wěn)定儀器的性能，提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2. 軟件操作與測試準(zhǔn)備
打開相關(guān)軟件(如OMNIC、FAIRBORN等)，并輸入正確的密碼進行登錄。
檢查實驗室濕度，確保低于60%，以避免濕度對測量結(jié)果的影響?？墒褂脙x器上的水滴狀濕度指示燈進行監(jiān)測。
檢查儀器狀態(tài)，確保狀態(tài)指示燈為綠色且正常工作。
3. 樣品制備與測試
透射法：
使用瑪瑙研缽將KBr研磨至細膩，并確保其干燥無水分。
按比例(通常樣品與KBr的質(zhì)量比為1:50)將樣品與KBr混合均勻，繼續(xù)研磨至細膩。
將混合物倒入壓片模具中，輕輕壓平并旋轉(zhuǎn)頂模，確保樣品均勻分布。
使用油壓機施加適當(dāng)?shù)膲毫?約6-8T/cm²)，保持一至兩分鐘后取出模具，得到透明或半透明的壓片。
將壓片放入樣品倉中，進行測試。
衰減全反射法(ATR)：
適用于無法研磨成粉末的樣品，如塊狀薄膜、液體等。
將樣品置于ATR附件上方，確保樣品與晶體緊密接觸。
啟動軟件進行測試。ATR法無需壓片制樣，操作簡便且可避免溴化鉀吸水帶來的干擾。
4. 注意事項與維護保養(yǎng)
保護晶體：小心保護ATR晶體或其他測試附件，避免在其表面造成劃痕，以免影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
定期自檢：定期進行設(shè)備自檢，如每年進行一次OQ測試和每月進行一次PQ測試，以保持儀器的穩(wěn)定狀態(tài)。
防潮保養(yǎng)：保持實驗室濕度在60%以下，并經(jīng)常觀察儀器上的濕度指示燈。若指示燈變紅，表示光學(xué)倉中相對濕度超過30%，此時需及時更換干燥劑(如5A級分子篩)。
背景采集：在每次測試前采集背景通道，以消除空氣中水分和二氧化碳對光譜的影響。
軟件操作：熟悉軟件操作界面和功能，根據(jù)實際需要調(diào)整分辨率、樣品掃描時間等參數(shù)。在修改參數(shù)前，建議咨詢專業(yè)工程師以確保設(shè)置的合理性。
三、實踐應(yīng)用與案例分析
傅里葉變換紅外光譜儀在多個領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價值。以下是一些實踐應(yīng)用案例：
醫(yī)藥化工：用于藥物成分分析、化學(xué)反應(yīng)過程監(jiān)測等。
地礦與石油：用于礦石成分鑒定、石油產(chǎn)品分析等。
環(huán)保領(lǐng)域：用于監(jiān)測大氣污染物、水質(zhì)污染物等。
海關(guān)與刑偵：用于毒品、爆炸物等違禁品的快速檢測。
寶石鑒定：用于鑒定寶石的成分和結(jié)構(gòu)特征。
通過以上對傅里葉變換紅外光譜儀從原理到實踐的全面解析，我們可以更好地掌握其使用技巧并充分發(fā)揮其在各個領(lǐng)域的應(yīng)用價值。