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            泰州市銀河儀器廠

            標(biāo)準(zhǔn)cod消解器,微庫侖硫氯測定儀,bod測定儀,懸汞圓盤(環(huán)盤)電極,紫外熒光硫測定儀

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            HH-5型智能化學(xué)耗氧量測定儀

            最近更新時(shí)間:2010-5-27

            提 供 商:泰州市銀河儀器廠資料大?。?/span>0K

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            詳細(xì)介紹:

             

            HH-5智能型化學(xué)耗氧量測定儀
            一、    概述
            化學(xué)需氧量(COD或CODcr)是指在一定嚴(yán)格的條件下,水中的還原性物質(zhì)在外加的強(qiáng)氧化劑的作用下,被氧化分解時(shí)所消耗氧化劑的數(shù)量,以氧的mg/L表示?;瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,這些物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,但一般水及廢水中無機(jī)還原性物質(zhì)的數(shù)量相對不大,而被有機(jī)物污染是很普遍的,因此,COD可作為有機(jī)物質(zhì)相對含量的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)。
            HH-5智能型化學(xué)需氧量測定儀采用小型回流裝置的重鉻酸鉀回流法消解樣品,然后用靈敏度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度均很高的庫侖法滴定剩余的重鉻酸鉀,zui后由微電腦自動(dòng)處理數(shù)據(jù),直接顯示樣品的COD(mg/L)值及信號-時(shí)間圖。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。
            本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn):
            1.         與標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相關(guān)性100%。
            2.         節(jié)約試劑。
            3.         操作省時(shí)。消解只需15分鐘。
            4.         無需標(biāo)定試劑、無需作校準(zhǔn)曲線。
            5.         操作簡單,滴定全自動(dòng)。
            6.         不受樣品的顏色和顆粒的影響。
            7.         測定范圍廣,從低含量至高含量均可測定。(超過1000mg/L需稀釋樣品)
            8.         微電腦控制和計(jì)算??煽啃愿撸K點(diǎn)直觀,LCD大屏幕直接顯示COD值及信號-時(shí)間圖。
            9.        斷電保護(hù)功能。斷電情況下可保留5個(gè)空白及5個(gè)樣品COD值。
            二、    原理
            樣品以重鉻酸鉀為氧化劑,在硫酸介質(zhì)中回流消解樣品中還原性物質(zhì),采用硫酸銀為催化劑,過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的Fe2+為還原劑進(jìn)行庫侖滴定,并用電位法判別滴定終點(diǎn),根據(jù)消耗的電量求出樣品中COD值。其原理遵循法拉第定律:
            W = Q/96487×M/n =It/96487×M/n
            式中:W — 被測物質(zhì)的含量(g)
            Q — 電量(庫侖)
            M — 被測物質(zhì)的分子量
            n — 被測物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
            I — 電解電流(mA)
            t — 滴定時(shí)間
            96487—法拉第常數(shù)(C·mol-1
             
            則樣品COD值(mg/L)=8000/96487×I(t0 – t1)/ V
            式中:t0 — 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)的滴定時(shí)間(s)
            t1— 樣品測試時(shí)滴定時(shí)間(s)
            V — 實(shí)際進(jìn)樣量(mL)
            8000 —1/4 O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值
            三、    儀器主要技術(shù)指標(biāo)
            HH-5智能型化學(xué)需氧量測定儀由主機(jī)、消解系統(tǒng)及電解池等幾部分組成,攪拌器裝配在主機(jī)上。實(shí)驗(yàn)時(shí),電解池放置在攪拌器上,并用儀器所配的信號線及電解線按要求連接。
            1.         測量范圍:0~1000mg/L(高于1000mg/L的水樣可稀釋后測定)
            2.         精度:系統(tǒng)誤差≤±5%
            3.         一次消解時(shí)間:15min
            4.         電解電流:分10mA、20mA、40mA三個(gè)檔
            5.         外形尺寸:340mm×270mm×100mm
            6.         重量:4Kg
            7.         儀器在開機(jī)通電半小時(shí)后可在下列環(huán)境下連續(xù)運(yùn)行:
            ⑴ 環(huán)境溫度: 0℃~40℃   ⑵ 相對濕度: ≤80%
            ⑶ 供電電源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
            ⑷ 無顯著的振動(dòng)及電磁干擾
            四、    儀器主機(jī)結(jié)構(gòu)
            1.         LCD液晶顯示屏:顯示COD值、參數(shù)及譜圖。
                 體積:直接進(jìn)樣的體積,單位為mL。
                 空白:代表空白COD值,輸入的空白值也是指的這個(gè)值,單位為mg/L。
                 電流:電解電流值,單位為mA。
                測試:表示進(jìn)行空白或樣品的測定。
                 時(shí)間:做一個(gè)樣品所需的時(shí)間,單位為s。
                 信號:顯示儀器的差分信號值。屏上顯示的譜圖就是根據(jù)這些信
            號劃出的信號﹣時(shí)間曲線。
                 結(jié)果:指空白或樣品COD測定值,單位為mg/L。
             
             圖一 儀器前面板各功能示意圖
            圖二 液晶顯示屏示意圖
             
            2.         鍵盤:由數(shù)字與功能鍵組成。
                 體積設(shè)定:設(shè)定實(shí)際進(jìn)樣量(1.2~10mL),開機(jī)默認(rèn)10mL,當(dāng)輸入體積低于1.2mL則默認(rèn)1.2mL;超過10mL則自動(dòng)默認(rèn)10mL。
                 空白設(shè)定:在測定樣品時(shí)根據(jù)需要手動(dòng)輸入空白值。
                 時(shí)鐘設(shè)置:設(shè)置年、月、日、時(shí)、分、秒?yún)?shù)。
                電流設(shè)置:電解電流,分10mA、20mA、40mA三個(gè)檔,開機(jī)默認(rèn)20mA。
                 空白/樣品:空白和樣品測試的切換。
                 刪除:刪除空白或樣品COD值。用箭頭選定所需刪除的COD值后,按“確認(rèn)”鍵即可刪除。
                 清屏:按此鍵可清除屏上的譜圖。
                 啟動(dòng):按此鍵,儀器進(jìn)入電解狀態(tài)。
                 箭頭:移動(dòng)光標(biāo)。
                 確認(rèn):當(dāng)需輸入數(shù)字時(shí),按此鍵進(jìn)行確認(rèn)及在電解過程中如出現(xiàn)異常按此鍵可中斷電解。
            3.         電解池固定凹板
            4.         攪拌速度調(diào)節(jié)旋鈕
            5.         后面板結(jié)構(gòu)
             
            圖三 后面板結(jié)構(gòu)示意圖
             
                     ① 電源開關(guān)    ② 電源插座(含保險(xiǎn)絲) ③ 接地端子
            ④ 9針端口(擴(kuò)充備用)       ⑤ 蜂鳴器      
            ⑥ 信號線插座                 ⑦ 電解線插座                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       
            五、    電解池結(jié)構(gòu)
            1.         電解液
            2.         石英砂芯
            3.         電解陽極(鉑絲、內(nèi)充3 mol/L硫酸溶液)
            4.        電解陰極(雙鉑片)
            5.         指示正極(單鉑片)
            6.         指示負(fù)極(鎢棒、內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)
            7.        攪拌子
                                 
             
            圖四 電解池結(jié)構(gòu)示意圖                                                                                           
            六、    消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)
            圖五 消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖
            1、塵蓋
            2、蛇形冷凝管
            3、消解杯
            4、300W電爐
            七、    試劑的配制
            1.         重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。
            2.         重鉻酸鉀溶液[(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]:稱取2.4516g重鉻酸鉀(分析純)溶于1000mL重蒸餾水中,搖勻備用。
            3.         硫酸銀—硫酸溶液:稱取6克硫酸銀(分析純)溶于500mL濃硫酸中,搖勻。
            4.         硫酸鐵溶液:稱取200克硫酸鐵[Fe2(SO43] (分析純)溶于1L重蒸餾水中。若有沉淀物需過濾除去。
            5.         硫酸汞溶液:稱取4克硫酸汞(分析純)于20mL 3mol/L的硫酸溶液中,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。
            注:勿用去離子水配制試劑和稀釋樣品。
            八、    操作步驟
            (一)   消解操作
            1.         加入1mL重鉻酸鉀的空白測定
            移取1.0mL K2Cr2O7溶液,加入12 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,接通冷卻水后,加熱回流15min(從沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)),從電爐上取下,稍冷,由冷凝管上端加入33mL蒸餾水,取下消解杯,置于冷水浴中冷卻,加入7 mL硫酸鐵溶液,搖勻,繼續(xù)冷至室溫待測。
            2.         加入3mL重鉻酸鉀的空白測定
            移取3.0mL K2Cr2O7溶液,加入10 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,接通冷卻水后,加熱回流15min,稍冷,由冷凝管上端加入33mL蒸餾水,取下消解杯,置于冷水浴中冷卻,加入7 mL硫酸鐵溶液,搖勻,繼續(xù)冷至室溫待測。(測定值應(yīng)在102mg/L以上,低于此值,一般為蒸餾水質(zhì)量不好,建議使用重蒸餾水并檢查試劑的純度。)
            3.         飲用水或清潔江河水的測定
            取水樣10mL及加2mL蒸餾水,加入1 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,接通冷卻水后,加熱回流15min,,稍冷,由冷凝管上端加入33mL蒸餾水,取下消解杯,置于冷水浴中冷卻,加入7 mL硫酸鐵溶液,搖勻,繼續(xù)冷至室溫待測。該水樣的COD值一般在5~25mg/L范圍內(nèi)。
            4.         工業(yè)廢水的測定
            取水樣 10 mL(若水樣的COD值>80mg/L時(shí),可減少取樣量,但不能低于1.2mL。當(dāng)取樣量低于10 mL時(shí),需補(bǔ)加蒸餾水至10 mL,在測定樣品時(shí),應(yīng)送實(shí)際取樣體積;當(dāng)水樣COD值大于1000 mg/L時(shí)可事先將水樣稀釋后進(jìn)行測定,其結(jié)果為儀器顯示測定值乘以稀釋倍數(shù)),加入3 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中,接通冷卻水后,加熱回流15min,稍冷,由冷凝管上端加入33mL蒸餾水,取下消解杯,置于冷水浴中冷卻,加入7 mL硫酸鐵溶液,搖勻,繼續(xù)冷至室溫待測。
             
            (二)   儀器操作
            1.     電解池的準(zhǔn)備
                 用2mL左右飽和K2SO4注入洗凈備用的電解池鎢棒(指示負(fù)極)內(nèi)充液腔內(nèi)。(內(nèi)充液面離電極石英砂芯底部約70mm處)
                 用2mL左右3 mol/L硫酸溶液注入單鉑絲(電解陽極)內(nèi)充液腔內(nèi)。
                 將電解池靜置10 min,觀察內(nèi)充液是否有明顯漏失現(xiàn)象,如有應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前及時(shí)補(bǔ)充。
                 將電解池置于主機(jī)右側(cè)攪拌器上。
                 用電解線紅夾子接單鉑絲引線端子(電解陽極);
            用電解線黑夾子接雙鉑片引線端子(電解陰極);
            用信號線紅夾子接單鉑片引線端子(指示正極);
            用信號線黑夾子接鎢棒引線端子 (指示負(fù)極)。
                 將電解線和信號線插頭分別插入主機(jī)后座對應(yīng)插座內(nèi)。
            注意事項(xiàng)
            ① 內(nèi)充液在連續(xù)使用一個(gè)星期左右應(yīng)及時(shí)更換。
            ② 各連線接觸保持良好,否則儀器不能正常工作(無終點(diǎn)等)。
            ③ 電極鉑片應(yīng)保持光亮,長期使用若附有氯化銀等化合物,可使用1+3硝酸于消解杯內(nèi)浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長期不用可置于干凈無任何液體的消解杯內(nèi)。
            2.     儀器使用方法
                 空白值的測定
                 開啟電源,按“空白/樣品”鍵,選擇空白測定。
                 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上,放入干凈的攪拌子,將已準(zhǔn)備   好的電極頭置于消解杯,連接電極。然后調(diào)節(jié)攪拌器調(diào)節(jié)電位器,選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋娊庖浩鹦?,但無氣泡)。
                 按“電流設(shè)置”鍵,根據(jù)所測樣品的COD值大小選擇電解電流值。一般測定飲用水和清潔江河水選用10mA,一般的工業(yè)污水選擇20mA,而對于COD值較高的工業(yè)污水可選用40mA。
                 按“啟動(dòng)”鍵,儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償后,電解指示燈亮,儀器開始電解并作信號-時(shí)間圖,這時(shí)電解產(chǎn)生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點(diǎn)后,蜂鳴器報(bào)警,電解電流自動(dòng)切斷,顯示空白COD值。
               樣品的測定
                 按“空白/樣品”鍵,使儀器進(jìn)入樣品的測定
                 若空白進(jìn)行多次測定,可自行算出其平均值,按“空白設(shè)定”鍵,然后用數(shù)字鍵輸入空白值,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)
                 將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上,電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯中,攪拌。按“體積設(shè)定”鍵,送入樣品體積,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
                 按“啟動(dòng)”鍵,儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償后,電解指示燈亮,并作信號-時(shí)間圖。到終點(diǎn)后,蜂鳴器報(bào)警,電解電流自動(dòng)切斷,顯示樣品COD值(如樣品經(jīng)過稀釋,結(jié)果必須乘以稀釋倍數(shù))。
                 測定下一個(gè)樣品時(shí),只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中,若取樣量有變可重新輸入樣品體積,不變,直接按下“啟動(dòng)”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)行測定。
            3.         氯離子干擾的消除
            在COD值測定過程中,樣品中的氯離子會干擾測定,使得測定結(jié)果與實(shí)際值發(fā)生較大的偏差,因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有如下。
                 樣中氯離子含量<30 mg/L時(shí),不干擾測定。
                 當(dāng)水樣中氯離子含量≤100 mg/L時(shí),只需在10mL水樣中加入1 – 2滴硫酸汞溶液,搖勻,汞絡(luò)合氯離子,即可消除干擾。
                 當(dāng)水樣中氯離子含量<500 mg/L時(shí),取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中,加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪拌均勻,生成白色AgCl沉淀,再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑,使溶液靜置片刻,待沉淀凝聚后,吸取上層清液進(jìn)行測定。
                 當(dāng)水樣中氯離子含量>500 mg/L時(shí),取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中,加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性,加入固體AgNO3 0.1~0.2g,充分?jǐn)嚢瑁然y沉淀*后,靜置片刻待沉淀凝聚后,吸取上層清液進(jìn)行測定
            4.             注意事項(xiàng)
                 儀器在電解過程中如進(jìn)行功能切換及參數(shù)輸入,儀器不會響應(yīng)。
                 如測定過程發(fā)現(xiàn)空白COD值明顯偏低,一般都是試劑或蒸餾水純度較低,須仔細(xì)分析,逐一排除。
                 電解電流換檔使用時(shí),會造成終點(diǎn)差異,*個(gè)數(shù)據(jù)可舍去。
                 在電解過程中,由于儀器外部中斷方式對強(qiáng)電源的波動(dòng)有產(chǎn)生誤終點(diǎn)的可能,如發(fā)現(xiàn)信號-時(shí)間曲線不是正常終點(diǎn)判斷,即可按一下“確認(rèn)”鍵切斷電解,再按一下“啟動(dòng)”鍵,使其繼續(xù)電解至終點(diǎn),zui終結(jié)果為二次測定結(jié)果之和。
                 在樣品測量時(shí),如果結(jié)果COD值顯示EE-1,表示空白值不夠減,應(yīng)適當(dāng)減少取樣量。
                 器皿不干凈,易造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大誤差及重現(xiàn)性不理想。因此,實(shí)驗(yàn)前所有器皿應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上,然后用水沖洗干凈,再在消解杯中放入20mL蒸餾水,20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h,再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈,置于干凈容器內(nèi)蓋好待用。
            九、    儀器檢查步驟
            1.         在潔凈消解杯內(nèi)加入45mL蒸餾水和17mL濃硫酸,冷卻后,加入7mL的硫酸鐵溶液,加入1.0mL K2Cr2O7溶液,并放入攪拌子。
            2.         將消解杯置于攪拌器凹板上,按儀器操作步驟中“電解池的準(zhǔn)備”連接好電極。
            3.         打開電源,調(diào)整攪拌器調(diào)節(jié)電位器,選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋娊庖浩鹦?,但無氣泡)。
            4.         按“空白/樣品”使儀器處于空白檔,選擇電解電流為“20mA”。
            5.         按“啟動(dòng)”鍵,儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償后,電解指示燈亮,儀器開始電解并作信號-時(shí)間圖,到終點(diǎn)后,蜂鳴器報(bào)警,電解電流自動(dòng)切斷,顯示COD值。
            6.        舍去*次數(shù)據(jù)后在同一消解杯中再加入1mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,重復(fù)3~4次,重現(xiàn)性誤差在±2%以內(nèi),平均數(shù)據(jù)在“40”左右,說明儀器工作正常,且儀器精度及重現(xiàn)性均能達(dá)到要求。
            7.         
            十、    裝箱清單

            序號
             稱
            單 位
            數(shù) 量
            備 注
            1
            主機(jī)
            1
             
            2
            電源線
            1
             
            3
            電極連接線
            2
             
            4
            保險(xiǎn)絲
            2
             
            5
            電極頭
            1
             
            6
            蛇形回流管
            2
             
            7
            消解杯
            5
             
            8
            攪拌子
            2
             
            9
            防塵蓋
            2
             
            10
            使用說明書
            1
             
            11
            產(chǎn)品合格證
            1
             

             
             
             
             
             
             
             
            姜 堰 市 銀 河 儀 器 廠
            址:姜堰市正大花苑
            話:0523--88288026、88081006
            機(jī):013801421289
            編:225500
            網(wǎng)站:www . jsyh17 . cn
             

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