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            上海安譜實驗科技股份有限...

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            干貨丨氣相色譜譜圖分析小學(xué)堂

            閱讀:4013      發(fā)布時間:2020-3-17
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                  氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點、極性以及吸附性質(zhì)差異來實現(xiàn)混合物的分離,氣相色譜儀由六大系統(tǒng)組成,分別是:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相分析過程如圖所示:

                   GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同,當樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同進行分離,分離后的物質(zhì)進入檢測器后轉(zhuǎn)化為信號,在數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中以色譜峰的顯示體現(xiàn),根據(jù)色譜圖對物質(zhì)進行定性和定量分析。

                   在氣相色譜分析時,經(jīng)常會因為很多問題導(dǎo)致譜圖出現(xiàn)異常,到底是什么原因呢?

                   在此,我們將走過的彎路,積累的經(jīng)驗分享給您,希望對您有所幫助。

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            在溶劑驗收時,純?nèi)軇┻M樣后出現(xiàn)雜峰,就一定是溶劑有雜質(zhì)?

                   如果進空白針后 也存在雜峰,連續(xù)進針后,峰面積逐漸減少,優(yōu)先考慮儀器系統(tǒng)流路問題出現(xiàn)的雜峰??梢詮囊韵聨讉€方面逐一排查:

                   1)氣源是否有問題;

                   2)進樣針,洗針瓶,隔墊,襯管,分流平板是否有污染;

                   3)色譜柱是否有污染;

                   4)檢測器是否有污染等。

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            出現(xiàn)前沿峰

            001.png

             

                   1)樣品過載,需稀釋樣品,減少進樣量;

                   2)載氣流速過高;

                   3)柱溫太低,升高柱溫;

                   4)氣化室溫度太低;

                   5)可能存在干擾峰,需要優(yōu)化色譜條件;

                   6)色譜柱選型錯誤,老化程度不夠等。

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            出現(xiàn)拖尾峰

            001.png

             

                   1)襯管、分流平板或色譜柱被污染,或色譜柱安裝不當,存在死體積;

                   2)柱溫或進樣器溫度低,升高溫度;

                   3)載氣流量偏低;

                   4)進樣量大,減少進樣量貨增大分流比;

                   5)進樣器或氣化室被高沸點雜質(zhì)或殘留污染等。

            4

            出現(xiàn)鬼峰

                   1)色譜柱有殘留,未*老化;

                   2)氣化室、注射針等被污染或載氣純度不夠;

                   3)氣化溫度過高使樣品某些組分分解;

                   4)樣品中有空氣或TCD、ECD等密封性差(有漏氣)等。

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            操作條件不變,原來可以分離的峰不見了?

                   1)色譜柱被污染或者失效;

                   2)載氣系統(tǒng)被污染(載氣純度低或過濾器失效);

                   3)注射墊或注射針漏氣等。

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            進樣后不出峰或者峰很?。?/strong>

                  1)檢查檢測器的信號值,信號值正常時,優(yōu)先考慮進樣口問題;

                  2)進樣針漏氣或者堵塞;

                  3)進樣溫度太低導(dǎo)致樣品不能氣化或柱溫太低,導(dǎo)致樣品在柱中冷凝;

                  4)如果是FID,需要檢查FID火焰是否點燃等。

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            連續(xù)進樣時,重復(fù)性差

                   1)進樣技術(shù)差;

                   2)載氣泄露或者流速不穩(wěn)定;

                   3)檢測器、色譜柱或襯管等被污染;

                   4)注射針有泄漏等。

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            基線向上漂移

                   1)檢測器溫度達到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h以上,基線不穩(wěn)定,檢測器受污染,需要進行清洗;

                   2)色譜柱未*老化,有殘留;

                   3)載氣流速下降,重新調(diào)整載氣壓力;

                   4)色譜柱固定相可能被破壞等。

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            基線向下漂移

                   1)進樣口隔墊漏氣;

                   2)氣路系統(tǒng)漏氣或載氣流量波動;

                   3)色譜柱未老化*等。

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            樣品分離度下降

                   1)色譜柱被樣品或其他雜質(zhì)污染;

                   2)色譜柱固定相流失嚴重導(dǎo)致無法達到所需要的柱效或分離度等。

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