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在紡織品檢測(cè)過(guò)程中

您是否遇到過(guò)以下問(wèn)題：

紡織品中的偶氮檢測(cè)做不好？

回收率總是很低？

       紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的方法主要是使用國(guó)標(biāo)“GB/T 17592-2011 紡織品 禁用偶氮染料測(cè)定”，今天安譜實(shí)驗(yàn)小編就對(duì)國(guó)標(biāo)中的一些注意點(diǎn)以及檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中的一些注意事項(xiàng)給大家做個(gè)分享，為各位的實(shí)驗(yàn)優(yōu)化和問(wèn)題排查提供一個(gè)參考方向。趕緊進(jìn)來(lái)學(xué)習(xí)吧~

一、pH問(wèn)題

1 檸檬酸鹽緩沖液

       國(guó)標(biāo)中配置的檸檬酸鹽緩沖液pH為6.0，其寫(xiě)的是稱(chēng)量12.526g檸檬酸，而其實(shí)應(yīng)該是12.526g的檸檬酸一水化合物，如果使用無(wú)水的檸檬酸需重新計(jì)算含量稱(chēng)取11.4525g或使用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到6.0。

2 硅藻土小柱

       因芳香胺類(lèi)物質(zhì)在弱堿性環(huán)境下穩(wěn)定，選取的硅藻土小柱也應(yīng)為弱堿性，實(shí)驗(yàn)選用的是CNWBOND 偶氮染料檢測(cè)柱（SBEQ-CA3939），其硅藻土的pH值為9.9 ，其COA證書(shū)如下：

3 氫氧化鈉溶液

       歐標(biāo)方法 EN ISO 14362-1-2017，在過(guò)柱前加入0.2mL 10%氫氧化鈉溶液以保證樣品的穩(wěn)定。對(duì)過(guò)柱前加不加氫氧化鈉溶液進(jìn)行對(duì)比，分析2,4-二甲ji苯胺的回收率，結(jié)果如下表:

       偶氮檢測(cè)實(shí)驗(yàn)在過(guò)硅藻土柱前加入要加入0.2mL 10%氫氧化鈉溶液。

二、洗脫溶劑選擇

       國(guó)標(biāo)中使用yi醚進(jìn)行洗脫，也可參照歐標(biāo)使用叔丁基甲醚進(jìn)行洗脫，二者的洗脫效果相當(dāng)，但使用無(wú)水yi醚洗脫時(shí)可能會(huì)在濃縮后殘留幾滴水，影響定容，這可能和環(huán)境濕度過(guò)高的原因有關(guān)，而叔丁基甲醚則沒(méi)有水分殘留，不影響實(shí)驗(yàn)。

三、濃縮問(wèn)題

1 旋蒸條件

       國(guó)標(biāo)要求于35℃左右的溫度低真空度濃縮，實(shí)驗(yàn)在3種條件下進(jìn)行旋蒸，驗(yàn)證濃縮條件對(duì)2,4-二甲ji苯胺回收率的影響，詳細(xì)旋蒸條件和結(jié)果見(jiàn)下表：

       實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明主要是旋蒸時(shí)的壓力影響目標(biāo)物的回收率，條件1旋蒸溫度只有25℃但壓力達(dá)到0.7MPa，回收率只有70%，所以實(shí)驗(yàn)中一定要控制好旋蒸壓力，壓力控制在0.5-0.6MPa左右。

2 氮吹問(wèn)題

       國(guó)標(biāo)要求旋蒸至1mL，然后氮吹至近干，一定不能吹干，但這樣操作較難控制，目標(biāo)物易揮發(fā)，氮吹過(guò)快或者吹的太干很容易導(dǎo)致目標(biāo)物的損失。所以建議旋蒸至5mL左右，轉(zhuǎn)移后直接氮吹至0.5mL左右，加入內(nèi)標(biāo)，定容混勻后上機(jī)分析。

       實(shí)驗(yàn)對(duì)比了氮吹至0.5mL和直接氮吹至剛好吹干的兩種條件下的2,4-二甲ji苯胺回收率，結(jié)果如下表，表明氮吹對(duì)回收率的結(jié)果有著較大的影響，實(shí)驗(yàn)一定不可吹干，建議可以相對(duì)的多留一些溶劑，降低目標(biāo)物的損失。

小結(jié)

綜合分析，紡織品中偶氮檢測(cè)實(shí)驗(yàn)需要注意以下幾點(diǎn)：

（1）上樣前可加入0.2 mL 10%NaOH溶液；

（2）旋蒸時(shí)溫度和壓力不可過(guò)高，旋蒸剩余體積不可過(guò)少，建議剩余5mL；

（3）氮吹時(shí)不可加熱且氮吹剩余體積不可過(guò)低，建議剩余0.5mL。