在色譜分析樣品時，是否遇到過數(shù)據(jù)平行性不好、數(shù)據(jù)分析有雜峰？遇到這種情況時，很多小伙伴首先會分析一下實驗過程、實驗方法是否正確，但其實第yi步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正確了。因為不正確的擰蓋或者壓蓋（針對鉗口瓶）也會對色譜分析產(chǎn)生干擾?？吹竭@里，相信大家一定是一臉的問號。不要不相信，因為實驗測試結(jié)果表明進(jìn)樣瓶蓋擰過緊會提高產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險（下有測試譜圖）。
下面讓我們一起來看看擰蓋/壓蓋不正確時存在的風(fēng)險，以及如何判斷蓋子正確擰緊/壓緊的狀態(tài)吧?。▋H以9mm的螺紋口2mL樣品瓶、PP蓋及PTFE/硅膠墊片舉例，對于鉗口瓶蓋墊也是同樣適用。）
一、錯誤的情況
1. 蓋子過緊
當(dāng)蓋子擰得過緊時，隔墊很有可能會有明顯向內(nèi)凹情況。擰得越緊，隔墊內(nèi)凹的情況將會越嚴(yán)重。此時，隔墊處在一種非常緊繃的狀態(tài)。這種緊繃的狀態(tài)將可能導(dǎo)致：在色譜扎針進(jìn)樣時，增加隔墊碎屑的概率，從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確、樣品的平行性不好等問題。
下圖是隔墊扎針之后的GS-MS的測試譜圖比較，樣品瓶中溶劑為甲醇。黑色曲線為甲醇溶劑空白譜圖，藍(lán)色曲線是蓋子正確擰緊的譜圖，玫紅色曲線是蓋子擰過緊的譜圖?？梢悦黠@的看出，蓋子擰過緊的樣品會有更多的硅氧烷峰（注意：不是100%的概率），硅氧烷峰更多則說明有隔墊碎屑掉入瓶中。實際肉眼觀察樣品瓶中并沒有看到有隔墊碎屑，說明隔墊碎屑是非常微小的。
2. 蓋子過松
當(dāng)蓋子擰得不夠緊時，此時隔墊并沒有很好的固定在蓋子與瓶口之間，這將會導(dǎo)致：
1）樣品瓶密封性不夠，樣品瓶中的樣品更容易揮發(fā)損失，造成樣品濃度不準(zhǔn)確等問題；
2）色譜進(jìn)樣時，隔墊更容易被扎落。
二、正確的情況
蓋子正確擰緊時，隔墊呈現(xiàn)的狀態(tài)是平整至略微下凹的狀態(tài)。通過觀察隔墊的狀態(tài)就可以判斷蓋子是否正確擰緊了，以此來調(diào)整蓋子的松緊程度。對于手勁比較大的小伙伴，可能輕輕一擰，蓋子就是過緊的狀態(tài)了，所以需要特別注意一下。
對于鉗口瓶，如果要正確的壓蓋，就需要調(diào)節(jié)好壓蓋器。以下是調(diào)整壓蓋器的方法：
首先，調(diào)節(jié)定位螺絲：先將鎖緊螺母旋松，然后根據(jù)所需的松緊確定定位螺絲的高度（若實際壓蓋松了，則將螺絲高度調(diào)低；若實際壓得太緊，則將螺絲高度調(diào)高），后將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。
其次，在僅依靠定位螺絲也不能調(diào)節(jié)好壓蓋器情況下，就需要用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋器中間的螺絲。如壓得太松，內(nèi)六角扳手逆時針方向旋轉(zhuǎn)，如壓得太緊則順時針方向旋轉(zhuǎn)。
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