中藥材的種類多成分復(fù)雜，而農(nóng)藥殘留分析屬于痕量分析，極易被中藥成分所干擾。因此2020版中國(guó)藥典第五法中, 提供了直接提取法,快速處理法和3種固相萃取法對(duì)基質(zhì)樣品進(jìn)行凈化, 并要求做空白基質(zhì)加標(biāo)曲線、 來(lái)減輕基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。
安譜實(shí)驗(yàn)做了大量實(shí)驗(yàn)摸索, 在中藥禁用農(nóng)藥檢測(cè)上積累了豐富的經(jīng)驗(yàn), 在此以一味藥材--金銀花中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)為例, 講解下具體工作中如何進(jìn)行條件選取:
推薦的凈化方法和標(biāo)準(zhǔn)品搭配
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
一、基質(zhì)：金銀花
二、基質(zhì)樣品的前處理
1.快速樣品處理法（QuEChERS）法
產(chǎn)品特色：
★ 超潔凈填料，嚴(yán)控本底
★ 多管漩渦混合器，一次性可以處理50個(gè)樣品，可以提高數(shù)據(jù)的平行性
2.固相萃取凈化方式一：分散性固相萃取法（dSPE）
產(chǎn)品特色：
★ 超潔凈填料，嚴(yán)控本底
3.固相萃取凈化方式二：HLB SPE固相萃取法
產(chǎn)品特色：
★ 填料自產(chǎn)，嚴(yán)格質(zhì)控，易把控；
★ 極性、非極性化合物都有較高回收率；
★ 極duan耐酸堿下也有很好的回收率；
★ 特別適用于復(fù)雜基質(zhì)，流速快，過(guò)柱時(shí)間短。
4.固相萃取凈化方式三：石墨化碳氨基復(fù)合固相萃取法
產(chǎn)品特色：
★ 填料自產(chǎn)，嚴(yán)格質(zhì)控，易把控；
★ 農(nóng)藥多殘留檢測(cè)jia選擇。
三、分析條件
1.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
色譜柱：GAEQ-501222 CD-50氣相毛細(xì)管色譜柱 30m*0.25mm*0.25um
進(jìn)樣口溫度：250℃
分流模式：不分流進(jìn)樣
控制模式：恒壓，柱前壓力為146kPa
升溫程序：初始溫度60℃，保持1分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至160℃，再以每分鐘2℃ 的速率升溫至230℃，后以每分鐘15℃的速率升溫至300℃，保持6分鐘。
檢測(cè)器：三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
離子源：電子轟擊源（EI）
離子源溫度：250℃
傳輸接口溫度：250℃
質(zhì)譜監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）
2.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
色譜柱：LAEQ-2110I1 CNWShell C18 液相核殼色譜柱 2.1 × 100mm，2.6um
流動(dòng)相：A相 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸銨）
B相 乙腈- 0.1％ 甲酸溶液（含5mmol/L甲酸銨）（95:5）
流速：0.3mL/min
柱溫：40℃
離子化模式：ESI，正離子模式分析
監(jiān)測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.金銀花基質(zhì)基質(zhì)樣品方法篩查譜圖信息
2.金銀花樣品方法篩選實(shí)驗(yàn)回收率數(shù)據(jù)
經(jīng)驗(yàn)分享
1.根據(jù)GC-MS/MS和LC-MS/MS的譜圖分析，不同前處理方法的凈化效果各有不同，總體來(lái)看，固相萃取法的凈化效果要相對(duì)好于快速Q(mào)uEChERS方法。不同基質(zhì)的凈化情況可能不盡相同。
2.根據(jù)回收率數(shù)據(jù)分析，GC-MS/MS和LC-MS/MS兩種儀器上，重復(fù)的目標(biāo)物只要有一種儀器滿足要求即可；金銀花樣品GC-MS/MS，方式一和方式二回收率基本滿足要求，均在60%-120%之間；LC-MS/MS儀器，快速Q(mào)uEChERS方法基本滿足要求，回收率較差的殺chong脒和水胺硫磷可使用GC-MS/MS數(shù)據(jù)，HLB方法也基本滿足藥典要求。
3.對(duì)兩種儀器回收率的數(shù)據(jù)以及操作的方便性進(jìn)行綜合考慮，金銀花樣品的you前處理方法是方式二（HLB小柱）凈化。一種凈化方法，一個(gè)樣品，可同時(shí)滿足GC-MS/MS和LC-MS/MS兩種儀器的檢測(cè)需求，且55種目標(biāo)物均可滿足60%-120%的要求。
4.不同的中藥材基質(zhì)效應(yīng)并不相同，不同的基質(zhì)可能選擇不同的前處理方法，一種基質(zhì)也可能需要選擇兩種不同的方法綜合進(jìn)行分析以滿足55種物質(zhì)的回收率。具體哪種基質(zhì)凈化方法更適合特定的藥材，需要進(jìn)行空白基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)來(lái)摸索。推薦優(yōu)先選擇HLB方法和QuEChERS方法進(jìn)行初步篩選。
安譜實(shí)驗(yàn)
2020版中國(guó)藥典禁用農(nóng)藥檢測(cè)方法包
01標(biāo)準(zhǔn)品
02超低本底的質(zhì)譜級(jí)試劑
03基質(zhì)凈化產(chǎn)品
04色譜柱
05計(jì)量器具
06*儀器
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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