金剛烷胺，是最早用于抑制流感病毒的抗病du藥。在20世紀90年代末，曾用于動物病毒的預防和治療。但長期使用金剛烷胺會使動物體內產生一定的毒性，這些毒素最終會累積在人體內，從而危害人的身體健康。我國農業(yè)部 560 號公告明確規(guī)定抗病du藥物為禁用獸藥。金剛烷胺在動物性食品中殘留量的檢測是國家食品安全監(jiān)督抽檢中的一個重要檢測項目。
安譜實驗根據國標GB31660.5-2019《動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜 - 串聯質譜法》，使用QuEChERS多功能針式濾器（SBEQ-CE01-PSA-50）將四步凈化步驟整合簡化為一步操作，提取液經過濾器直接過濾至進樣瓶中即可上機檢測，實現同時凈化吸附和微孔濾膜過濾等多種作用功能，極為顯著地減少樣品凈化處理步驟，使操作更為簡單，大幅提高工作效率。實驗結果回收率高，穩(wěn)定性好，可完成國標應用檢測。
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實驗過程
雞肉、豬肝
基質均質后，稱 2g（精確至 20mg）裝入 50mL 帶蓋離心管中加入金剛烷胺 -D15 內標，加入 10mL 1% 乙酸乙腈，渦旋 2min，3000r/min 離心 5min，收集上清液，重復提取一次，合并兩次上清液；上清液中加入無水硫酸鈉 3g，正己烷 10mL，渦旋 1min，3000r/min 離心 5min，棄去正己烷層，剩余溶液氮吹干， 用 1.0mL 甲醇溶解殘渣。
甲醇提取液勻速通過 QuEChERS 多功能針式濾器，收集凈化液。
用移液器吸取 0.5mL 凈化后溶液于離心管中，40℃氮氣吹干；加入 0.5mL 50% 乙腈水溶液，渦旋 30s，10000r/min 離心5min，取上清液上 LC-MS/MS 測試。
取各自空白組織試料，除不加 D15- 金剛烷胺工作液外 , 均按照上述前處理方法制得空白基質溶液，準確量取金剛烷胺和D15- 金剛烷胺標準工作液適量，分別用空白基質溶液稀釋，制成金剛烷胺濃度為 20ug/L，D15- 金剛烷胺濃度為 20ug/L 的基質匹配標準溶液，臨用現配，供 LC-MS/MS 測定。
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色譜條件
色譜柱：Athena C18 2.1×50mm，1.8um （LAEQ-2105UA）
流動相：A：5mM 乙酸銨（含 0.1% 甲酸）水溶液；B：乙腈
流速：0.2ml/min
進樣量：10uL
程序洗脫：0-0.5min，5%B；3min，95%B；3.5-5min，5%B
質譜條件（以 PerkinElmer 為例）：電噴霧離子源，正離子掃描，多反應離子監(jiān)測，反吹干燥氣60，質譜接口加熱溫度 320℃，霧化氣220，ESI 噴霧電壓4500V，輔助加熱氣溫度 300℃。
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實驗譜圖
圖1 雞肉基質金剛烷胺標準曲線
圖2 豬肝基質金剛烷胺標準曲線
圖3 雞肉基質 -CNW 凈化后提取離子圖
圖4 雞肉基質 - 某 A 品牌凈化后提取離子圖
圖5 純溶劑標準品提取離子圖
圖6 豬肝基質 -CNW 凈化后提取離子圖
圖7 豬肝基質 - 某 A 品牌凈化后提取離子圖
圖8 純溶劑標準品提取離子圖
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實驗數據
表1. 雞肉基質中金剛烷胺的回收率
表2. 豬肝基質中金剛烷胺的回收率
表3. 三種凈化方法（雞肉基質）的金剛烷胺回收率對比
注：對比 QuEChERS 多功能針式濾器與 QuEChERS，實驗結果顯示 QuEChERS 多功能針式濾器性能未改變，效果更好。
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實驗結論
采用所開發(fā)的 SBEQ-CE01-PSA-50 小柱進行兩種類型基質（雞肉、豬肝）中的 0.01ug/g 金剛烷胺加標實驗，樣品間平行性良好，RSD值較小，基質適應性較好，雜質去除效果較好，除雜后基質效應小，優(yōu)于某 A 品牌。加標回收率優(yōu)于傳統的 QuEChERS 和某 A 品牌凈化方法。因此，QuEChERS 多功能針式濾器性能優(yōu)異，可完成國標應用檢測。
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實驗耗材
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