全氟烷基化合物（PFAS）是一類具有持久性和生物累積性的人為污染物，常見于環(huán)境、飲用水以及食品包裝中。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是眾多全氟化合物的代表性化合物，具有疏水疏油的特性，被廣泛應(yīng)用于滅火劑、殺蟲劑、表面活性劑等諸多民用和工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域。該類物質(zhì)具有持久性、難降解性、生物累積性和生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性，在人體中干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)，影響正常的生殖和代謝。
安譜實(shí)驗(yàn)參照《GB 5009.253-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對豬肉、魚肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量進(jìn)行測定，方法回收率高，精密度好。
一、前處理操作
稱取試樣5 g(準(zhǔn)確至0.01 g)，置于50 mL聚丙烯離心管中，加入全氟內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（13C4-PFOA濃度為50 μg/L，13C4-PFOS濃度為250 μg/L）20 μL，加水5 mL，漩渦混合1 min，加入10 mL乙腈和30 μL鹽酸，震蕩10 min。加入2 g氯化鈉，再次振搖10 min，以5000 r/min離心10 min。移取上層乙腈溶液于另一試管中，在45°C水浴中氮?dú)獯抵良s4 mL，待凈化。
將上述溶液轉(zhuǎn)移至CNW dSPE分散固相萃取純化管（貨號(hào)：SBEQ-CA8793-25，規(guī)格：100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB）中，振搖10 min，以5000 r/min離心10 min，移取上清溶液于另一試管中，在45 °C水浴中氮?dú)獯抵粮?，? mL甲醇溶解，經(jīng)0.22 μm有機(jī)相尼龍針式濾器（SCAA-104）過濾后，待測。
注：方法中使用到的有機(jī)溶劑及試驗(yàn)器皿，應(yīng)在使用前進(jìn)行空白試驗(yàn)。如本底值高于定量限，應(yīng)對有機(jī)溶劑進(jìn)行重蒸，或更換試驗(yàn)器皿，直至本底值低于定量限。
二、儀器條件
2.1 液相色譜：
a) Athena C18-WP 液相色譜柱（2.1 mm*150 mm，5 μm，貨號(hào)：LAEQ-211572）；
b)柱溫：30℃
c)流速：0.20 mL/min
d)進(jìn)樣量：10 µL；
f)流動(dòng)相：A：甲醇溶液，B：5 mmol/L乙酸胺水溶液；
表2-1 液相色譜梯度洗脫條件
2.2 質(zhì)譜條件：
a) 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
b) 離子源：電噴霧離子源(ESI)；
c) 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；
d) 掃描方式：負(fù)離子模式；
e) 離子源溫度：500℃；
f) 噴霧電壓：-4500 V；
表2-2 待測目標(biāo)化合物定性、定量離子對及電壓參考條件
三、實(shí)驗(yàn)譜圖
圖3-1 全氟標(biāo)準(zhǔn)工作液譜圖
3.1 豬肉基質(zhì)譜圖：
圖3-2 豬肉基質(zhì)空白譜圖
圖3-3 豬肉基質(zhì)加標(biāo)譜圖
3.2 魚肉基質(zhì)譜圖：
圖3-4 魚肉基質(zhì)空白譜圖
圖3-5 魚肉基質(zhì)高水平加標(biāo)譜圖
四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線：
表4-1 PFOA、PFOS的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線
4.2加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)：
表4-2 豬肉和魚肉基質(zhì)PFOA、PFOS三水平加標(biāo)回收率（n=3）
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
內(nèi)標(biāo)法處理數(shù)據(jù)，豬肉和魚肉兩種基質(zhì)中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程均線性良好，R2 > 0.999。在高、中、低水平下加標(biāo)回收率均在90%-120%范圍內(nèi)，精密度高（RSD<10%），滿足國標(biāo)實(shí)驗(yàn)要求。
六、產(chǎn)品推薦
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