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水質(zhì)硫化物的測定
碘量法

Water quality－Determination of sulfides
lodometric method

HJ/T 60-2000

1、主題內(nèi)容和適用范圍

1.1主題內(nèi)容

本標準規(guī)定了測定水和廢水中硫化物的碘量法。本標準規(guī)定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。

1.2適用范圍

1.2.1本標準適用于測定水和廢水中的硫化物。

1.2.2試樣體積200ml，用0.01mol／L硫代硫酸鈉溶液滴定時，本方法適用于含硫化物在0.40mg／L以上的水和廢水測定。

1.2.3共存物的干擾與消除：試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應(yīng)的還原性物質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物、色度、法度及部分重金屬離子也干擾測定，硫化物含量為2.00mg／L時，樣品中干擾物的zui高允許含量分別為S₂O₃^2-30mg／L、NO₂^-2mg／L、SCN^－80mg／L、Cu²⁺2mg／L、Ph²⁺1mg／L和Hg²⁺lmg／L；經(jīng)酸化一吹氣一吸收預處理后，懸浮物、色度、濁度不干擾測定，但SO₃^2-分離不*，會產(chǎn)生干擾。采用硫化鋅沉淀過濾分離SO₃^2-，可有效消除30mg／LSO₃^2-的干擾。

2、原理

在酸性條件下，硫化物與過量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定。由硫代硫酸鈉溶液所消耗的量，間接求出硫化物的含量。

3、試劑

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，去離子水或同等純度的水。

3.1鹽酸（HCI）：p=1.19g／ml。

3.2磷酸（H₃PO₄）：p=1.69g／ml。

3.3乙酸（CH₃COOH）：p=1.05g／ml。

3.4載氣：高純氮，純度不低于99.99％。

3.5鹽酸溶液：1＋1，用鹽酸（3.l）配制。

3.6磷酸溶液：1＋1，用磷酸（3.2）配制。

3.7乙酸溶液：1＋1，用乙酸（3.3）配制。

3.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=lmol／L。將40g氫氧化鈉（NaOH）溶于500ml水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。

3.9乙酸鋅溶液：c[Zn（CH₃COO）₂]=1mol/L。稱取220g乙酸鋅［Zn（CH₃COO）₂，溶于水并稀釋至1000ml。

3.10重鉻酸鉀標準溶液：c（1／6K₂Cr₂O₇）＝0.1000mol／L。稱取1O5℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000ml。

3.11淀粉指示液：1％。稱取1g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸水沖稀至1OOml。

3.12碘化鉀

3.13硫代硫酸鈉標準溶液：c（Na₂S₂O₃）＝O.lmol／L。

3.13.1配制

稱取24.5g五水合硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）和0.2g無水碳酸鈉（Na₂CO₃）溶于水中，轉(zhuǎn)移到1O00ml棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。

3.13.2標定

于25Oml碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀（3.12）及50ml水，加入重鉻酸鉀標準溶液（3.10）15.00ml，加入鹽酸溶液（3.5）5ml，密塞混勻，置暗處靜置5min，用待標定的硫代硫酸鈉溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黃色時，加入lml淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄標準溶液用量，同時作空白滴定。

硫代硫酸鈉濃度c（mol／L）由下式求出：

式中：V_l——滴定重鉻酸鉀標準溶液時硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；

V₂——滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；

0.1000——重鉻酸鉀標準溶液（3.10）的濃度，mol／L。

3.14硫代硫酸鈉標準滴定液：c（Na₂S₂O₃）=0.01mol／L。移取1000ml剛標定過的硫代硫酸鈉標準溶液（3.13）于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，使用時配制。

3.15碘標準溶液：c（1／2 I₂）=0.1mol／L。移取12.70g碘于500ml燒杯中，加入40g碘化鉀（3.12），加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。

3.16碘標準溶液：c（1／2 I₂）＝0.01mol/L。移取10.00ml碘標準溶液（3.15）于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，使用前配制。

4、儀器和設(shè)備

4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示：

圖一：接線示意圖

a.儀器正前方有兩個圓形按鈕，上面為升起儀器架，下面為降下儀器架。溫控儀可隨意設(shè)置加熱溫度。

b.按圖一所示，“1”接氮氣，“2”接“3”，“4”為氣體排空。其中玻璃閥可控制氮氣的關(guān)閉。

4.2恒溫水浴，0～100”C。

4.3 15Oml或250ml碘量瓶。

4.4 25ml或50ml棕色滴定管。

5、采樣和保存

采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。通常情況下，每100ml水樣加O.3m1 1mol／L的乙酸鋅溶液（3.9）和0.6ml 1 mol/L的氫氧化鈉溶液（3.8），使水樣的PH值在10～12之間。遇堿性水樣時，應(yīng)先小心滴加乙酸溶液（3.7）調(diào)至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀*。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉(zhuǎn)，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應(yīng)立即分析，否則應(yīng)在4℃閉光保存，盡快分析。

6、分析步驟

6.1試樣的預處理

6.1.1按圖連接好酸化一吹氣一吸收裝置，通載氣檢查各部位氣密性。

6.1.2分取2.5ml乙酸鋅溶液（3.9）于兩個吸收瓶中，用水稀釋至50ml。

6.1.3取200ml現(xiàn)場已固定并混勻的水樣于反應(yīng)瓶中，放人恒溫水浴內(nèi)，裝好導氣管、加酸漏斗和吸收瓶。開啟氣源，以400ml／min的流速連續(xù)吹氮氣5min驅(qū)除裝置內(nèi)空氣，關(guān)閉氣源。

6.1.4向加酸漏斗加入1＋l磷酸（3.6）20ml，待磷酸接近全部流入反應(yīng)瓶后，迅速關(guān)閉活塞。

6.1.5開啟氣源，水浴溫度控制在60～70”C時，以75～100ml／min的流速吹氣Zomin，以300ml／min流速吹氣10min，再以400ml／min流速吹氣5min，趕盡zui后殘留在裝置中的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源，按下述碘量法操作步驟分別測定兩個吸收瓶中硫化物含量。

注：①上述吹氣速度僅供參考，必要時可通過硫化物標準溶液的回收率測定，以確定合適的載氣速度。

②若水樣S0₃^2-濃度較高，需將現(xiàn)場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾，并將硫化物沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中，用玻璃棒搗碎，加水200ml，其余操作同61步級。

6.2測定

將6.1所制備的兩試樣各加入10.00ml0.01mol／L碘標準溶液（3.16），再加5ml鹽酸溶液（3.5），密塞混勻。在暗處放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸鈉標準溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液（3.11），繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止。

6.3空白試驗

以水代替試樣，加入與測定時相同體積的試劑，按61和62所述步驟進行空白試驗。

7、結(jié)果表示

7.1預處理（6.1）二級吸收的硫化物含量c_i（mg／L）按下式計算：

式中：V₀——空白試驗中，硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；

V_i——滴定二級吸收硫化物含量時，硫代硫酸鈉標準溶液用量，ml；

V——試樣體積，ml；

16.03——硫離子（1/2S^2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）

 c——硫代硫酸鈉標準溶液濃度（mol／L）。

72試樣中硫化物含量c（mg／L）按下式計算：

C=C_l＋C₂

式中：c_l—— 一級吸收硫化物含量，mg／L；

c₂—— 二級吸收硫化物含量，mg／L。

8、精密度和準調(diào)度

四個實驗室分析含硫（S^2-）12.5mg／L的統(tǒng)一樣品，其重復性相對標準偏差為3.20％，再現(xiàn)性相對標準偏差為3.92％，加標回收率為92.4％～96.6％。