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庫侖硫測(cè)定儀貨物檢驗(yàn)、驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)
閱讀：1833 發(fā)布時(shí)間：2019-3-21
微庫侖滴定儀是一款采用微庫侖滴定原理，提供簡(jiǎn)捷的操作途徑，存貯大量的分析圖表和數(shù)據(jù)的儀器。
貨物檢驗(yàn)、驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)編輯
1.貨物檢驗(yàn)按照買賣合同和產(chǎn)品裝箱清單驗(yàn)收。
2.產(chǎn)品驗(yàn)收?qǐng)?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，按照標(biāo)準(zhǔn)：SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求，公司負(fù)責(zé)安裝培訓(xùn)。
微庫侖滴定儀操作規(guī)程
用途：主要用于石油產(chǎn)品固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)樣品硫含量分析。測(cè)量范圍S：0.2-5000ppm
操作規(guī)程：
1.開機(jī)前準(zhǔn)備：檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當(dāng)電壓穩(wěn)定，環(huán)境溫度為5-30℃，相對(duì)濕度不超過80%，開機(jī)。
2.開機(jī)：
（1）檢查電源線、電路連接線，氣路管線連接是否正常。
（2）打開溫度控制器電源和風(fēng)扇開關(guān)，設(shè)置氣體流量。推薦儀器操作條件
氣化段600-750℃ 燃燒段 800-900℃
氧氣100-140ml/min 氮?dú)?100-200ml/min
（3） 打開檢測(cè)器電源開關(guān)，開啟電腦，打開儀器操作平臺(tái)軟件，建立主機(jī)與計(jì)算機(jī)通訊控制。設(shè)置系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù)，分析項(xiàng)目：硫;樣品狀態(tài)：固態(tài)，液態(tài)，氣態(tài)；分析類型：標(biāo)樣分析，樣品分析。
（4） 沖洗滴定池后，測(cè)量電極對(duì)和電解電極對(duì)與檢測(cè)器正確連接，打開攪拌器開關(guān)。按平衡鈕，電解池偏壓應(yīng)高于160mV，否則要用新鮮電解液重新沖洗滴定池。
給定偏壓，進(jìn)入工作狀態(tài)，走基線，檢查儀器穩(wěn)定性，設(shè)定工作參數(shù)
建議參數(shù)：偏壓140-160mV 增益100-400 采樣電阻200-10KΩ
（5）待爐溫、氣量穩(wěn)定后，連結(jié)電解池和石英管球磨接頭，設(shè)定分析參數(shù)。標(biāo)樣分析：標(biāo)樣體積和標(biāo)樣含量；樣品分析：樣品體積和樣品密度。
3.標(biāo)樣分析（液態(tài)為例）
（1）基線平穩(wěn)后，試樣注入。用10μl注射器吸取與分析樣品硫含量相近的標(biāo)樣約8μl，然后回抽注射器柱塞，小心除去氣泡使上彎月面對(duì)準(zhǔn)1μl刻度處，記下注射器液體體積，以每秒不大于0.5μl速度進(jìn)樣，進(jìn)樣完畢，抽回注射器柱塞使殘留液體上彎月面仍然位于1μl處，記下殘留液體體積，兩體積讀數(shù)之差，即為注入樣品量。
（2）每次校準(zhǔn)至少重復(fù)3次，通過調(diào)節(jié)偏壓、增益以得到滿意的對(duì)稱峰形和轉(zhuǎn)化率，一般標(biāo)樣回收率應(yīng)在80%以上，重油標(biāo)樣回收率一般應(yīng)在70%以上。
4.樣品分析
（1）標(biāo)樣分析結(jié)束后，得到滿意的對(duì)稱峰形和轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)入樣品分析狀態(tài)，平均轉(zhuǎn)化率儀器會(huì)自動(dòng)給出，按步驟3.1注入待測(cè)樣品，出峰后儀器給出計(jì)算結(jié)果━━待測(cè)樣品中的硫含量。（2）根據(jù)標(biāo)樣分析和樣品分析要求，保存或打印分析結(jié)果。
注意事項(xiàng)：
（1）實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持電解液液面高出電極2-3mm，當(dāng)過低時(shí)要及時(shí)添加電解液，并每隔3-4小時(shí)從參考臂放出幾滴電解液，使電解池操作平衡。
（2）關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先斷開滴定池和石英管連結(jié)處，用新鮮電解液充分洗滌池體電極。
標(biāo)準(zhǔn)化和可靠性:
⑴.試樣中的硫經(jīng)過高溫裂解管，有時(shí)不能全部轉(zhuǎn)化成二氧化硫，有部分轉(zhuǎn)變成三氧化硫，不能與滴定劑起反應(yīng)，因此每次開機(jī)或分析出現(xiàn)異?，F(xiàn)象時(shí)應(yīng)使用標(biāo)樣進(jìn)行檢驗(yàn)。
⑵.當(dāng)硫超過10000ng時(shí)，滴定時(shí)間過長(zhǎng)，就會(huì)降低度，濃度大于10000ppm時(shí)，可用合適的溶劑稀釋試樣來測(cè)定。