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            電熱消解儀消解土壤

            閱讀:2005        發(fā)布時間:2011-2-25

            目前消解土壤、淤泥和沉積物的樣品預(yù)處理方法比較多。在這些方法中,由美國環(huán)??偩郑?font face="Times New Roman">EPA)制定的3050B方法被用作方法升級或仲裁【1】,其聲望逐漸提高。本文介紹的方法符合美國EPA3050B法,所進(jìn)行的步驟遵循樣品酸消解要求,使用奧譜勒 公司的ED36 電熱消解儀和一次性消解管很好地消解了土壤樣品。

                 實(shí)驗(yàn)部分:

                 儀器:

                 奧譜勒電熱消解儀 ED16

                 試劑:

                 硝酸 1H2OHNO3) 所用的試劑均為 A R 級;H2O230%);實(shí)驗(yàn)用水為二次水

                 步驟:

                 1、將樣品混合均勻,稱取0.5g 加入到消解管中,插入消解孔中。

                 2、加入5.0mL HNO3:H2O1:1)硝酸。

                 3、蓋上帶管塞,但不要擰緊,在95℃回流10min。

                 4、取下冷卻。

                 5、加入2.5mL 濃硝酸,蓋上管塞,放回到消解孔中,95℃回流30min。

                 6、如果沒被*氧化,重復(fù)加入濃硝酸,直到氧化*,將樣品蒸發(fā)到5mL

                 7、關(guān)閉消解儀,冷卻30min

                 8、加入1.0mL H2O 1.5mL H2O2,開啟消解儀,加熱到95℃,加入1.0mL H2O2直到起泡退盡。

                 9、將樣品蒸發(fā)到2.5mL。

                 實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

                 消解土壤的前處理已經(jīng)完成,如果用于AAS&ICP-AES 分析:

                 1、加入5mL 濃鹽酸于消解管中,蓋上管塞并在95℃回流15 分鐘,然后冷卻。

                 2、過濾或離心樣品,將溶液稀釋到50mL 刻度。

                 3、用AAS&ICP-AES 分析。

                 結(jié)論:

                 使用ED 1電熱消解儀消解土壤,*EPA3050B 

                 方法要求。使用的一次性消解管可以用作比色管和樣品的存儲管,可省去玻璃容器的清洗。消解管不殘留測定物質(zhì),因此在使用前無須用酸清洗。采用環(huán)繞式加熱,受熱均勻,可以快速、*的消解樣品,節(jié)省電能。控溫,樣品間溫差小,能進(jìn)行批量樣品測定。

                        參考文獻(xiàn):

                        [1] EPA 3050B: 沉積物、淤泥和土壤的酸消解

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