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液相色譜系統(tǒng)各結(jié)構(gòu)件的注意事項(xiàng)
必須使用HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的流動(dòng)相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過(guò)濾。
過(guò)濾后的流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無(wú)法分析。
二、管路連接的注意事項(xiàng)
1.將管子*插入開(kāi)口端,直至其與開(kāi)口端的末端相碰為止。否則將產(chǎn)生死體積,引起峰展寬。
2.為了使柱外效應(yīng)減到zui小,獲得理想的分析結(jié)果,盡量使用管徑細(xì)的管路作為連接。
3.管路接頭不要擰的過(guò)緊,以防損壞螺紋。
三、色譜柱的保養(yǎng)事項(xiàng)
為了保護(hù)色譜柱,延長(zhǎng)其使用壽命,在使用時(shí)應(yīng)采取下列幾方面措施:應(yīng)在柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片,需要時(shí)加保護(hù)柱,防止柱頭堵塞,影響分析效果。當(dāng)流動(dòng)相的PH>7時(shí),要用大粒度同種填料作預(yù)柱。溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng)。要避免微粒在柱頭沉降。為防止高壓沖擊,泵上的壓力限制不宜太高,一般在15~20MPa為宜,在舊柱或梯度洗脫時(shí)應(yīng)稍高些,以避免因上限設(shè)置過(guò)低而造成正常使用中的中途停機(jī)。
色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用,存放時(shí),柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑(甲醇或乙腈),兩端封死。
四、高壓恒流泵的維護(hù)注意事項(xiàng)
泵的密封圈是zui易磨損的部件,密封圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障,要注意保養(yǎng)和定期更換。應(yīng)采取下列措施以延長(zhǎng)使用壽命:
不允許在沒(méi)有流動(dòng)相或流動(dòng)相還沒(méi)有進(jìn)入泵頭的情況下啟動(dòng)泵而造成柱塞桿的干磨。
每天使用后應(yīng)將整個(gè)系統(tǒng)管路中的緩沖液體沖洗干凈,防止鹽沉積,整個(gè)管路要浸在無(wú)緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中。長(zhǎng)期不用也要定期開(kāi)泵沖洗整個(gè)管路。
要用HPLC級(jí)試劑。
輸液管前端要用燒結(jié)不銹鋼沉子過(guò)濾流動(dòng)相。要注意防止管路阻塞造成壓力過(guò)高而損壞儀器。
壓力下限應(yīng)設(shè)置在0.5~1MPa,以防止儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被抽干或嚴(yán)重滲漏而引起柱塞桿的干磨。
有柱后清洗功能的高壓恒流泵還要注意保持清洗液,否則將失去柱后清洗效果。
五、紫外檢測(cè)器的維護(hù)注意事項(xiàng)
要保持檢測(cè)器中的流通池清潔,每天用后注意沖洗整個(gè)管路。要定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗流通池(斷開(kāi)柱),以清洗流通池。
流動(dòng)相要脫氣,防止氣泡滯留在流通池內(nèi),影響分析效果。
注意氘燈的保養(yǎng),及時(shí)更換。
六、氘燈的保養(yǎng)
紫外檢測(cè)器中的氘燈是有一定的使用壽命的。為了節(jié)省燈的使用壽命,在暫時(shí)不使用時(shí)可在不關(guān)機(jī)的情況下,只把燈關(guān)掉(建議:在需要關(guān)燈時(shí)間4小時(shí)以上才關(guān)燈,因?yàn)轭l繁的開(kāi)關(guān)燈,同樣會(huì)縮短燈的使用壽命)。