帕米膦酸二鈉注射液（Pamidronate Disodium Injection）為帕米膦酸二鈉 加適量甘露醇制成的滅菌水溶液。帕米膦酸二鈉是一種雙膦酸類骨吸收抑制 劑，臨床上廣泛應(yīng)用于治療骨質(zhì)疏松癥、腫瘤并發(fā)的高鈣血癥和變形性骨炎 [1] 。目前液相色譜法測(cè)定帕米膦酸二鈉及其制劑的方法主要有熒光檢測(cè)高 效液相色譜法[2, 3] 、蒸發(fā)光散射液相色譜法[4] 和示差折光檢測(cè)液相色 譜法[5] 。由于熒光檢測(cè)需要柱前衍生，步驟繁瑣；蒸發(fā)光檢測(cè)需要用到離子對(duì) 試劑，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求較高，重現(xiàn)性較差；示差折光檢測(cè)的靈敏度較低等原 因，故本文采用離子色譜法建立了帕米膦酸二鈉注射液的含量檢測(cè)方法。
帕米膦酸含有一個(gè)氨基和兩個(gè)膦酸基團(tuán)，為雙性離子，通過一定PH 抑制其中一方向電離，可以通過離子色譜進(jìn)行分離。而中性情況下其帶負(fù) 電荷較多，可以通過電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。如果使用陰離子交換離子色譜 分離，由于雙膦酸基團(tuán)價(jià)態(tài)較高，疏水性較強(qiáng)，所以適宜使用疏水性弱的 柱子來(lái)進(jìn)行分離。曾實(shí)驗(yàn)過疏水性極弱的Dionex IonPac AS16，疏水性低 的Dionex IonPac AS19，及疏水性中低的Dionex IonPac AS11－HC進(jìn)行實(shí) 驗(yàn)，用OH梯度進(jìn)行淋洗，但均出現(xiàn)峰分叉明顯，峰擴(kuò)展寬等情況，可能受 其氨基的影響。而使用碳酸鹽作為淋洗液的分離柱，如親水性強(qiáng)的Dionex IonPac AS22，則由于保留太強(qiáng)無(wú)法出峰。如使用酸作為淋洗液，則可抑制 其電離，使其保持較低的價(jià)態(tài)，從而加快出峰。但由于酸只能用非抑制型電 導(dǎo)檢測(cè)，因此使用非*電離的有機(jī)酸比*電離的無(wú)機(jī)酸有助于降低背景 值。且多價(jià)態(tài)的酸其電離類似于膦酸，更有利于洗脫，故選用草酸，鄰苯二 甲酸等進(jìn)行試驗(yàn)。鄰苯二甲酸pKa1=2.95 pKa2=5.41，草酸的PKa1=1.23, Pka2=4.19，因此相同摩爾濃度的淋洗液，草酸由于電離更強(qiáng)，抑制雙膦酸 電離效果更明顯，帕米膦酸出峰更早。且在草酸淋洗液中，帕米膦酸響應(yīng)更 強(qiáng)，相同濃度的峰高為其在鄰苯二甲酸淋洗體系中的20倍。因此使用草酸進(jìn) 行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
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