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            賽默飛色譜及質(zhì)譜

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            iCAP Q ICP-MS 分析鎳基合金中雜質(zhì)元素-方法開發(fā)報(bào)告

            閱讀:648      發(fā)布時(shí)間:2019-4-29
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            檢測(cè)項(xiàng)目  鎳基合金中 16 種微痕量元素
            儀器型號(hào)  iCAP Q ICP-MS Qc
            儀器參數(shù)  RF 功率(W)1550
            冷卻氣(L/min)14
            輔助氣(L/min)0.8
            霧化氣(L/min)0.96
            Q Cell 氣體(mL/min)4.5(He)
            KED 電壓(v)3
            分析元素
            11B27Al31P48Ti51V55Mn59Co63Cu82Se90Zr109Ag118Sn126Te182
            W205Tl208Pb
            方法開發(fā)  潘煒娟
            審核  荊淼

             

            1.  樣品前處理
            參考 ASTM E2823-11 的方法消解樣品:稱取 0.0909g 樣品于聚四氟乙烯消
            解罐中,加入 1mL 去離子水,然后加入 10mL 混酸 HCl + HNO 3 (9+1),在電熱
            板上 120 加熱,反應(yīng)*后,加入 5 滴 HF,終消解成澄清綠色溶液,冷卻后
            定容至 100mL 容量瓶中。

             

            2. 試劑及配制
            高純硝酸(Trace Metal Grade, Fisher Scientific);
            高純鹽酸(BASF);
            高純氫氟suan(Trace Metal Grade, Fisher Scientific);
            混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(Inorganic Venture)

             

            3  線性和線性范圍
            由于受實(shí)驗(yàn)室的高純鎳基純度條件影響,含量低于 0.03%的元素采用標(biāo)準(zhǔn)加
            入法測(cè)定,根據(jù)含量高低不同,分別加標(biāo) 0.1、0.5、1、5、10μg/L 和 100、200、
            500μg/L。而樣品中含量范圍在 0.03-1.0%的待測(cè)元素,采用鎳基匹配,外標(biāo)法作
            工作曲線進(jìn)行擬合,各標(biāo)液中元素含量為 0、0.5、5、10mg/L。標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定
            元素(B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb)及外標(biāo)法測(cè)定元素(Al、
            Ti、Mn、Co、Cu)擬合工作曲線如下:

            4. 方法準(zhǔn)確性
            塞默飛iCAP Q ICP-MS同時(shí)測(cè)定鎳基合金樣品中<0.05%及 0.05-1%含量的元素。樣品消解定容后溶液中各元素濃度范圍為 0.1ppb-10ppm 不等,其中 B、P、V、Se、Zr、Ag、Sn、Te、W、Tl、Pb 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定,擬合線性均≥0.999;其余含量較高元素采用外標(biāo)法測(cè)定,結(jié)果與 ICP-OES 測(cè)定結(jié)果吻合。

            進(jìn)一步了解產(chǎn)品請(qǐng)點(diǎn)擊:塞默飛iCAP Q ICP-MS

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