引言：鉬具有耐高溫，低膨脹系數(shù)，在合金中添加鉬能起到耐 熱和耐腐蝕作用，并提高合金的強度，用于制造航空和 航天的各種高溫部件。尤其對于含高鉬的鎳基合金，除 了主合金成份外，對于一些雜質(zhì)元素的控制將嚴重影響 合金的性能。氧化鉬和鉬酸鹽是化學和石油工業(yè)中的優(yōu) 良催化劑，為保證催化劑的性能也需要對重金屬加以嚴 格的控制。由于鎘的所有同位素都會受到氧化鉬的一價 多原子離子干擾，本方法通過 CCT 氧氣反應將氧化鉬轉(zhuǎn) 化為多氧化鉬從而消除了對鎘的干擾。
方法提要：本實驗將高純氧化鉬溶解于稀氨水中，采用 iCAP Qc ICPMS，分別采用高流量 He 氣碰撞和 CCT 氧氣反應模式 測定，通過 Qtegra 自動調(diào)諧，并優(yōu)化碰撞反應氣體流量 消除 Mo 基體對鎘測定的干擾。
儀器 iCAP Qc ICPMS （Thermo Scientific） 試劑及標準品 氨水（Trace Metal Grade, Fisher Scientific） 硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific） 多元素混合標準溶液 （71A, Inorganic Venture） 多元素混合標準溶液 （155B, Inorganic Venture）
樣品前處理方法 稱取 0.25 g 樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加入 5 ml 氨水 (1+1) 低溫溶解，冷卻后，用 0.5% 硝酸稀釋至 50 ml。取消解液 1 g 5 份，加入鎘標準溶液并用稀硝酸稀釋至 50 g，配 置成 0，0.5，1，5 和 10 ng/ml 標準加入工作曲線。用稀 硝酸稀釋至 10 倍用于測定 W，Re，As，Pb 等其他元素， 10 ng/ml Rh 和 Ir 作為內(nèi)標
儀器參數(shù) iCAP Q ICPMS 具備一鍵式儀器設置功能，設置后可自動 運行個性化 TUNE 程序，并完成 Performance Report。一 鍵儀器設置和直觀分析工作流程，為操作人員簡化了實 驗步驟并避免出錯，同時自動和記錄監(jiān)控儀器狀態(tài)，確 保了操作的一致性和結(jié)果的重現(xiàn)性。
實驗部分 Cd的同位素110，111，112，113和114都受到MoO+的干擾， 見下表：
iCAP Qc QCell 碰撞反應池具有純氦氣碰撞，和加氧氣反應 技術以消除多原子離子的干擾。采用氦氣碰撞，多原子離 子被碰撞后其動能下降，通過動能歧視效應 KED 而被過 濾。而在 Qcell 中加入氧氣，MoO+ 與 O2 反應成為 MoO2 + 、 MoO3 + 、MoO4 + ，使得干擾物形成多氧化物而質(zhì)量數(shù)遷移， Cd 通常不參與氧化反應從而消除干擾。下面分別采用氦 氣碰撞 KED 和氧氣反應 CCT 模式測定進行比較
1）在 KED 測定模式下，自動調(diào)諧后，優(yōu)化動能歧視電 壓為 3v。吸噴 100 ug/ml 的純鉬和加標 1 ng/ml Cd 的溶液， 通過增大碰撞 He 流量，比較待測同位素的基體和加標強度，以信背比確定的 He 流量為 6.0 ml/min，見下表
從標準加入工作曲線圖中得到，100 mg/ml Mo 基體中 Cd 的 BEC 空白等效濃度為 110Cd 1.812 ng/ml、111Cd 1.810 ng/ml； 檢出限 IDL 為 110Cd 0.118 ng/ml、111Cd 0.034 ng/ml。
從表中得到 CCT O2 反應模式，100 ug/ml Mo 基體中 Cd 各 同位素的背景強度都低于了 200 cps，其信背比與 H-KED He 碰撞模式有很大的提高。高流量 O2 反應使得 MoO 趨 向于氧化物方向進行，從掃描圖中可以得到，在 Qcell 中加入 100%O2 將 MoO 遷移到 MoOO、MoOOO…， 而 Cd 可仍然使用原質(zhì)量數(shù)上測定，見下圖。
從標準加入工作曲線圖中得到，100 mg/ml Mo 基體中 Cd 的 BEC 空白等效濃度為 112Cd 0.007 ng/ml、114Cd 0.0005 ng/ml； 檢出限 IDL 為 112Cd 0.0004ng/ml、111Cd 0.005ng/ml
結(jié)論：高靈敏度 iCAP Qc ICP-MS 測定高純氧化鉬中 Cd 等痕量元 素，通過 Qtegra 自動調(diào)諧功能，在 Qcell 加入高流量的 氧氣反應，將 MoO 轉(zhuǎn)化為多氧化鉬，將干擾質(zhì)量數(shù)進 行遷移，與 Cd 測定同位素分開，從而消除干擾，以滿 足高純氧化鉬中鎘的測定。
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