賽默飛氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響,來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?
漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
一、基線變化:
1、基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)
a、基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
b、基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
c、恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
2、基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有*泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。
二、色譜峰變化:
a、峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;
b、峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續(xù)漏氣。
三、在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。
輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩(wěn)定,可能導致恒溫操作時基線出現無規(guī)則波動。
然后是檢漏了,也是重要的部分
氣路漏氣會導致儀器無法正常工作、保留時間不穩(wěn)定、色譜響應變化等。氣路漏氣,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣,主要表現在以下幾個方面:
一、載氣流量不正常,如:流量太大調不小;流量太小調不大;流量調節(jié)后不穩(wěn)定。
二、輔助氣漏氣,如氫火焰離子化檢測器,表現在:
1、氫火焰檢測器點不著火,
2、恒溫操作時基線出現無規(guī)則波動。
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