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引言
玻璃的出現(xiàn)和使用在人類(lèi)生活中已經(jīng)有4000多年的歷史，公元12世紀(jì)出現(xiàn)了用于交換的商品玻璃，并開(kāi)始成為工業(yè)材料。18世紀(jì)，制成了望遠(yuǎn)鏡用的光學(xué)玻璃。1874年，比利時(shí)首先制出平板玻璃。1906年，美國(guó)制出平板玻璃引上機(jī)。此后，隨著玻璃生產(chǎn)的工業(yè)化和規(guī)?；?，各種用途和各種性能的玻璃相繼問(wèn)世。現(xiàn)代，玻璃已成為日常生活、生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的重要材料。
玻璃材質(zhì)的飯盒、酒杯、輸液瓶都屬于硅酸鹽類(lèi)玻璃，這類(lèi)玻璃主要成分為二氧化硅，其他化學(xué)成分包括堿金屬，堿土金屬氧化物以及三氧化二硼等，通過(guò)合理的優(yōu)化化學(xué)組成可改善玻璃的化學(xué)及物理性質(zhì)，全面提高玻璃質(zhì)量。想知道此類(lèi)氧化物化學(xué)組成含量？讓賽默飛ICPOES來(lái)告訴您。
賽默飛iCAP PRO ICPOES儀器特點(diǎn)
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前處理
參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1347-2008《鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法》，GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》前處理方法，采用濕法消解對(duì)三氧化鋁、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、三氧化二鐵、二氧化鈦等化學(xué)組成元素進(jìn)行消解，優(yōu)化微波消解的方法作為三氧化二硼及二氧化硅測(cè)定的前處理方法。
濕法消解過(guò)程
稱(chēng)量
準(zhǔn)確稱(chēng)量0.1000 g樣品于鉑金坩堝中， 加入10 mL氫氟酸，1 mL硝酸
濕法消解
置于300 ℃左右電熱板上加熱，待樣品溶解*且近干的情況下，用3 mL 1:1鹽酸沖洗杯壁。
定容
轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。同時(shí)處理樣品空白。
微波消解過(guò)程
稱(chēng)量
準(zhǔn)確稱(chēng)量0.1000 g樣品于聚四氟乙烯管中
微波消解
加入2 mL硝酸，2 mL鹽酸，7 mL氫氟酸，置于微波消解儀中進(jìn)行消解
定容
待消解程序完成后，轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。同時(shí)處理樣品空白。
檢測(cè)結(jié)果
采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行測(cè)定，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性良好，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)0.9975以上。譜線(xiàn)選擇及線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)如下表所示：
各元素峰形呈正態(tài)分布，基本不需要調(diào)整背景扣除位置，部分元素峰形圖如下圖所示：
圖1 Ti元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊峰形圖
圖2 Mg元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊峰形圖
圖3 K元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊峰形圖
為考察方法的準(zhǔn)確性，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用濕法消解測(cè)定的各氧化物成分含量基本控制在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，說(shuō)明該方法是可靠的。
表1 濕法消解測(cè)定結(jié)果
采用微波消解前處理方法測(cè)定三氧化二硼結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，二氧化硅結(jié)果基本滿(mǎn)足控制在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)。
表2 微波消解測(cè)定結(jié)果
結(jié)論
Conclusion
實(shí)驗(yàn)使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀，針對(duì)不同的元素采用不同的前處理方法，通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù)條件，可以很好的滿(mǎn)足玻璃中氧化物化學(xué)組成成分的含量檢測(cè)，具有高效、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、分析時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，保證了前處理方法及上機(jī)結(jié)果的可靠性。
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