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            賽默飛色譜及質(zhì)譜

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            《橡膠 全硫含量的測(cè)定 離子色譜法》——標(biāo)準(zhǔn)上新啦

            閱讀:970      發(fā)布時(shí)間:2021-7-7
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            1月29日,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《橡膠 全硫含量的測(cè)定 離子色譜法》,公示階段已經(jīng)結(jié)束,距離其正式實(shí)施也不遠(yuǎn)了。

            本項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO:19242-2015,規(guī)定了離子色譜儀測(cè)定生膠、硫化膠和非硫化膠中硫含量的檢測(cè)方法,樣品通過管式爐燃燒法或氧瓶燃燒法制備。氧瓶燃燒法無法準(zhǔn)確測(cè)定硫含量低于0.1%含有金屬鹽并形成不溶金屬硫酸鹽的橡膠樣品。針對(duì)以上難點(diǎn),采用更合適的管式爐燃燒方法,擴(kuò)大了樣品測(cè)試的范圍并且提高了準(zhǔn)確性,對(duì)產(chǎn)品安全、風(fēng)險(xiǎn)防范及提升橡膠制品的檢測(cè)能力有著重要作用,該標(biāo)準(zhǔn)將會(huì)取代《GB/T 4497.1-2010 橡膠全硫含量的測(cè)定》。

            各位“實(shí)驗(yàn)猿”都很清楚,對(duì)于固體樣品和高粘度樣品中的有機(jī)鹵素和硫,必須將其處理為溶液狀態(tài)才能在離子色譜上進(jìn)行測(cè)試。上述樣品的前處理方法有傳統(tǒng)的氧彈燃燒和在線燃燒爐。

            氧彈瓶及內(nèi)部結(jié)構(gòu).png

            氧彈瓶及內(nèi)部結(jié)構(gòu)

            在線燃燒爐.jpg

            在線燃燒爐

            樣品中鹵素和硫的前處理方法對(duì)比

            簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的鹵素及硫測(cè)試方法一直吸引著大家的關(guān)注。前處理主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法和CIC在線燃燒(管式爐)離子色譜法,在線燃燒離子色譜在操作使用及樣品測(cè)試上具有明顯優(yōu)勢(shì)。

            不同前處理方法對(duì)比

            不同前處理方法對(duì)比.png

            Q:CIC在線燃燒離子色譜是什么?

            A:CIC在線燃燒離子色譜全稱為燃燒爐-離子色譜聯(lián)用技術(shù)。

             

            Q:它的原理是什么?

            A:在全自動(dòng)分析過程中,氬氣氛圍下樣品在燃燒爐中高溫裂解,隨后被氧氣氧化,所得氣體產(chǎn)物被吸收液吸收,ZH進(jìn)入離子色譜中分析。

             

            Q:那它能分析哪些離子?

            A:由于物質(zhì)經(jīng)燃燒、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有機(jī)物中鹵素和硫。

             

            Q:燃燒離子色譜具體應(yīng)用在哪些領(lǐng)域呢?

            A:幾乎所有能夠燃燒的樣品,均可通過燃燒爐離子色譜進(jìn)行分析,該技術(shù)可在環(huán)保、電子元件、石油化工、材料、染料及醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

            典型應(yīng)用一

            CIC在線燃燒離子色譜測(cè)定石腦油餾分

            石化行業(yè)作為我國(guó)支柱行業(yè),在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中起著舉足輕重的作用。原油氣中的鹵素和硫,會(huì)引起生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕,進(jìn)而造成環(huán)境污染,同時(shí)還會(huì)向下游產(chǎn)品傳遞,因此鹵素和硫的監(jiān)測(cè)十分必要。

            CIC燃燒離子色譜儀.png

            CIC燃燒離子色譜儀

            CIC燃燒流程及原理.png

            CIC燃燒流程及原理

            石腦油餾分樣品中鹵素和硫的分離譜圖.jpg

            石腦油餾分樣品中鹵素和硫的分離譜圖

            CIC對(duì)于石化行業(yè)中鹵素和硫的測(cè)定具有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì):

            1. 一次進(jìn)樣可同時(shí)分析樣品中總硫和鹵素;

            2. 可選氣體、液體或者固體自動(dòng)進(jìn)樣器,滿足不同樣品的測(cè)試需求;

            3. 燃燒過程實(shí)時(shí)監(jiān)控,可選精細(xì)燃燒模式,保證樣品充分燃燒,重復(fù)性好;

            4. 儀器自帶清洗步驟,保證樣品結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

            典型應(yīng)用二

            CIC在線燃燒離子色譜-測(cè)定OLED有機(jī)光電材料中的鹵素

            作為國(guó)家十四五規(guī)劃新材料發(fā)展戰(zhàn)略之一,OLED有機(jī)發(fā)光材料將會(huì)迎來廣闊的發(fā)展前景,但其常為復(fù)雜的高純有機(jī)基質(zhì),所含的鹵素雜質(zhì)濃度低,樣品量小,對(duì)分析測(cè)試帶來極大的挑戰(zhàn)。

            低濃度鹵素標(biāo)樣分離譜圖.png

            低濃度鹵素標(biāo)樣分離譜圖

            典型樣品分離譜圖.png

            典型樣品分離譜圖

            CIC 對(duì)于有機(jī)光電材料中鹵素的測(cè)定具有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì):

            1.可測(cè)定限度低至ppm級(jí)的硫和鹵素,樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg

            2.經(jīng)充分燃燒后硫和鹵素釋放*,樣品基質(zhì)*消除;

            3.賽默飛特色的氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS19),提供高基體樣品基質(zhì)兼容能力,可滿足高氮含量有機(jī)材料中痕量Br的檢測(cè);

            4.樣品及標(biāo)樣均通過同一燃燒通道,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性;

            5.全自動(dòng)化的燃燒-吸收-分析過程,人工干預(yù)少,空白低,滿足ASTM現(xiàn)行方法要求。

            “只加水”離子色譜儀原理圖.png

            “只加水”離子色譜儀原理圖

            淋洗液自動(dòng)發(fā)生器(Eluent Generator,EG)原理圖.png

            淋洗液自動(dòng)發(fā)生器(Eluent Generator,EG)原理圖

            電解YZ器原理圖.png

            電解YZ器原理圖

            總結(jié)

            CIC在線燃燒離子色譜不僅可以滿足石油、化工、高分子材料及環(huán)境固廢中較高含量鹵素和硫的分析,對(duì)于新型有機(jī)光電材料中低濃度鹵素測(cè)定,也能夠提供簡(jiǎn)單、便捷的操作及準(zhǔn)確可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,為新型材料的研究發(fā)展及品控提供了可靠的技術(shù)保障。

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