靜態(tài)真空質譜儀是一種用于地球科學領域的分析儀器。它是以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子，按質荷比m/e大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器，采集放大離子信號，經(jīng)計算機處理，繪制成質譜圖。離子源、質量分析器和離子檢測器都各有多種類型。
靜態(tài)真空質譜儀常用進樣技術：
將樣品導入靜態(tài)真空質譜儀可分為直接進樣和通過接口兩種方式實現(xiàn)。
1、直接進樣：
在室溫和常壓下，氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過一個可調噴口裝置以中性流的形式導入離子源。吸附在固體上或溶解在液體中的揮發(fā)性物質可通過頂空分析器進行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升溫的方式使之解吸，經(jīng)毛細管導入靜態(tài)真空質譜儀。
對于固體樣品，常用進樣桿直接導入。將樣品置于進樣桿頂部的小坩堝中，通過在離子源附近的真空環(huán)境中加熱的方式導入樣品，或者可通過在離子化室中將樣品從一可迅速加熱的金屬絲上解吸或者使用激光輔助解吸的方式進行。這種方法可與電子轟擊電離、化學電離以及場電離結合，適用于熱穩(wěn)定性差或者難揮發(fā)物的分析。
目前質譜進樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種液相色譜/質譜聯(lián)用的接口技術，用以將色譜流出物導入質譜，經(jīng)離子化后供質譜分析。主要技術包括各種噴霧技術；傳送裝置和粒子誘導解吸等。
2、電噴霧接口：
帶有樣品的色譜流動相通過一個帶有數(shù)千伏高壓的針尖噴口噴出，生成帶電液滴，經(jīng)干燥氣除去溶劑后，帶電離子通過毛細管或者小孔直接進入質量分析器。傳統(tǒng)的電噴霧接口只適用于流動相流速為1～5μl/min的體系，因此電噴霧接口主要適用于微柱液相色譜。同時由于離子可以帶多電荷，使得高分子物質的質荷比落入大多數(shù)四極桿或磁質量分析器的分析范圍，從而可分析分子量高達幾十萬道爾頓（Da）的物質。
3、熱噴霧接口：
存在于揮發(fā)性緩沖液流動相中的待測物，由細徑管導入離子源，同時加熱，溶劑在細徑管中除去，待測物進入氣相。其中性分子可以通過與氣相中的緩沖液離子反應，以化學電離的方式離子化，再被導入質量分析器。熱噴霧接口適用的液體流量可達2ml/min，并適合于含有大量水的流動相，可用于測定各種極性化合物。由于在溶劑揮發(fā)時需要利用較高溫度加熱，因此待測物有可能受熱分解。
4、離子噴霧接口：
在電噴霧接口基礎上，利用氣體輔助進行噴霧，可提高流動相流速達到1ml/min。電噴霧和離子噴霧技術中使用的流動相體系含有的緩沖液必須是揮發(fā)性的。
5、粒子束接口：
將色譜流出物轉化為氣溶膠，于脫溶劑室脫去溶劑，得到的中性待測物分子導入離子源，使用電子轟擊或者化學電離的方式將其離子化，獲得的質譜為經(jīng)典的電子轟擊電離或者化學電離質譜圖，其中前者含有豐富的樣品分子結構信息。但粒子束接口對樣品的極性，熱穩(wěn)定性和分子質量有一定限制，適用于分子量在1000Da以下的有機小分子測定。
17
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務