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            賽默飛色譜及質(zhì)譜

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            枸杞藥材中甜菜堿含量

            閱讀:866      發(fā)布時(shí)間:2022-12-2
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            甜菜堿(Betaine)常規(guī)狀態(tài)下為易吸潮的鱗狀或棱狀結(jié)晶,熱至310℃左右分解,味甜,結(jié)構(gòu)式參見圖2-42。用于抗腫瘤,降血壓,抗消化性潰瘍及胃腸功能障礙,治療肝臟疾病 。甜菜堿的分析多采用液相色譜法,現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道有HPLC-UV,用紫外檢測,由于甜菜堿紫外吸收弱,所以干擾多;HPLC-ELSD方法,由于ELSD檢出限較高,所以對(duì)于低含量檢測則不能進(jìn)行。從色譜柱來講,甜菜堿分離多以SCX以離子交換機(jī)理分離或者C18以離子對(duì)形式分離,需要復(fù)雜緩沖鹽及離子對(duì),不利于方法的穩(wěn)定性。因此,中國藥典2010版對(duì)于枸杞子中的甜菜堿檢測仍舊采用薄層掃描色譜法,但操作積極復(fù)雜。本方法采用親水液相色譜-電霧式檢測器進(jìn)行測定,解決了上述測定甜菜堿方法的弊端,可作為甜菜堿的標(biāo)準(zhǔn)測定方法。分析譜圖見圖2-43、2-4

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            色譜柱:ZIC-pHILIC,5 µm,4.6×150 mm, P/N:1.50461.0001;檢測方式:電霧式檢測器;霧化溫度,35 ℃;氣體(N2)壓力,35.0 psi;采集頻率,5 Hz;流動(dòng)相:乙腈-5%乙酸銨,pH 4.00;流速:0.5 mL/min;柱溫:50℃;進(jìn)樣量:1 µL。流動(dòng)相pH值顯著影響甜菜堿鹽酸鹽中氯離子的峰型,當(dāng)流動(dòng)相pH在6.3或者4.5時(shí),氯離子峰型較差,且與甜菜堿峰靠近。當(dāng)流動(dòng)相pH4.0時(shí),氯離子峰型改善,并且與甜菜堿峰分離度加大。

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            本方法采用親水液相色譜,使用U3000-CAD聯(lián)用測定枸杞中甜菜堿含量,大大簡化了藥典對(duì)于枸杞子藥材中甜菜堿測定的操作。并且容易獲得精密、準(zhǔn)確的結(jié)果。

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