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            火神(Vulcan)消解工作站與EXPEC 7000 ICP-MS聯(lián)用助力土壤中的重金屬淋溶行為研究

            閱讀:1338      發(fā)布時間:2017-12-4
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            解決方案的優(yōu)勢
              適合于批量樣品的處理,火神工作站一個工作日可完成多達(dá)84-168個樣品的前處理,且回收率一般可優(yōu)于90%。
              能一站式完成加酸,消解,趕酸,冷卻,定容,混勻轉(zhuǎn)移等操作,消解液可直接用ICP-MS進(jìn)行測量,方便簡單。
              所有加酸操作均在自帶塑料通風(fēng)櫥里完成,避免了酸氣對操作者的傷害。
            簡介
              2016年5月28日,印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》,簡稱土十條,對今后一個時期我國土壤污染防治工作出了全面戰(zhàn)略性部署。土壤中的污染物來源廣,種類多,一般可分為無機(jī)污染物和有機(jī)污染物。無機(jī)污染物以重金屬為主,如鎘,汞,砷,鉛,鉻,銅,鋅,鎳,局部地區(qū)還有錳,鈷,硒,釩,銻、鉈、鉬等。
              土壤中累積的重金屬能通過雨水淋溶等作用從土壤環(huán)境中釋放,并遷移進(jìn)入地表水,有研究表明,土壤中的淋溶進(jìn)入水環(huán)境是地表水污染的重要來源之一。
            樣品制備 
              所用土壤來自于我國某省的裸露銅礦,經(jīng)充分混合,風(fēng)干,過2mm篩。

            裸露礦山

            儀器
              VULCAN 84 S 型全自動消解工作站(加拿大Questron);EXPEC 7000 ICP-MS 電感耦合等離子質(zhì)譜儀。
            土壤的前處理方法
              在聚四氟乙烯消解罐中加入0.1 g土壤樣品,放入VULCAN 84 s 型全自動消解工作站消解工作站中,加入5 mL硝酸和3 mL氫氟酸,在190℃下消解20 min;溶液高溫下趕酸至近干,取下冷卻;再加入2mL硝酸,純水定容至100 mL;使用吉天儀器expec7000 ICP-MS儀測定土壤中重金屬含量。

            火神VULCAN 84 S型全自動消解工作站

            樣品分析
              經(jīng)過測量土壤樣品的理化性質(zhì)如表1所示

            表1. 土壤的PH值與重金屬質(zhì)量濃度

            項目

            pH

            Fe/

            (μg•g-1)

            Mn/

            (μg•g-1)

            Cu/

            (μg•g-1)

            Cd/

            (μg•g-1)

            As/

            (μg•g-1)

            Zn/

            (μg•g-1)

            土樣

            5.51

            4.46x104

            1.14x104

            133.00

            1.18

            61.50

            132

            標(biāo)準(zhǔn)限制

            6.5

             

             

            50

            0.3

            40

            200

              注:《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 15618-1995)
              從表1中可以看出土壤中的銅,鎘,砷的含量均高出國家的質(zhì)量要求,污染較為嚴(yán)重,濃度分別達(dá)到國標(biāo)GB 15618-1995限值的2.66,3.93,1.54倍。
            土壤淋洗實驗方法
              取5根長30cm,內(nèi)徑9cm的干凈玻璃管,在每根玻璃管從上至下一次填入適量脫脂棉,12g石英砂,100.0g土樣,zui后再填入25g石英砂。淋洗液所用溶液為超純水。每根柱子先用100mL超純水浸潤24h,平衡后淋溶土柱長約15cm。淋溶時,使用蠕動泵以0.2 mL/min的速度將100mL超純水加入柱中,重復(fù)淋洗30次后,將收集的30份淋洗液編號并于4℃儲存,利用火神消解工作站與ICP-MS聯(lián)用方法測定其重金屬質(zhì)量濃度。
              淋洗液的測試結(jié)果如圖3所示,在30次淋洗中,F(xiàn)e,Mn,Cu,AS濃度呈現(xiàn)出初期快速降低,后緩慢降低并趨于平衡的變化趨勢,Zn在30次淋洗中均未檢出。供試土壤中各個重金屬均出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象,但淋洗液中各重金屬的含量普遍很低,大部分重金屬均在淋溶初始時迅速溶出,而Cd除了在初期有所溶出外,在淋洗中后期存在二次溶出釋放階段。

            淋洗液中各種重金屬含量的測定

            表2. 淋溶后土壤中各重金屬的質(zhì)量濃度

            項目

            Fe

            Mn

            Cu

            Cd

            As

            Zn

            原土樣/(μg•g-1)

            4.46x104

            1.14x103

            133.00

            1.18

            61.50

            132

            淋溶后上層土樣

            /(μg•g-1)

            3.61x104

            1.08x103

            130.00

            0.38

            44.50

            146

            淋溶后上層土樣

            /(μg•g-1)

            3.56x104

            0.93x103

            105.00

            0.35

            41.90

            129

            淋溶后土壤平均值/(μg•g-1)

            3.59 x104

            1.01x103

             

                 

              淋溶后的土壤應(yīng)用火神消解工作站與ICP-MS聯(lián)用的方式,測定土壤中的重金屬含量,結(jié)果如表2所示。其中絕大部分重金屬總量均有所下降,其中以Cd,As下降zui為明顯。原土樣中Cu,Cd, As下降zui為明顯。淋溶后土樣中Cu平均濃度仍是GB 15618-1995限值的2倍以上;而Cd,AS平均濃度均顯著下降至接近GB 15618-1995限值。

            結(jié)論

              礦區(qū)土壤中的Fe,Mn,Cu,As,Cd均能從土壤中溶出進(jìn)入淋溶液,其中Fe,Mn,Cu,As的溶出主要在淋溶階段,而Cd除了初期有所溶出外,在淋溶中后期還存在二次溶出釋放階段。重金屬進(jìn)入淋溶液并隨雨水流動遷移,可能會對地表水或地下水造成污染,從而增加水環(huán)境風(fēng)險?;鹕袢詣酉夤ぷ髡九cICP-MS聯(lián)用可*以上的研究和測試要求。

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