簡(jiǎn)介
工業(yè)和生活用水中砷、硒和汞的污染來(lái)源于天然礦床，工業(yè)排放，水源流經(jīng)采礦區(qū)，垃圾填埋和農(nóng)業(yè)活動(dòng)。食用被污染的水會(huì)引起皮膚損害（砷），腎臟和神經(jīng)系統(tǒng)損傷（汞）以及手指和腳趾的麻木（硒），同時(shí)（銻）也可以造成皮膚黏膜、心臟、肝臟、肺及神經(jīng)系統(tǒng)等多個(gè)組織器官的損害。原子熒光法是近10年來(lái)發(fā)展較快的一種新的分析技術(shù)。該方法具有檢測(cè)操作簡(jiǎn)單、易行，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。應(yīng)用聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”）生產(chǎn)的Kylin S1四通道原子熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定自來(lái)水中硒、汞、砷和銻的含量。符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。吉天儀器Kylin S1系列原子熒光光譜儀為生活用水，水質(zhì)分析提供了準(zhǔn)確的分析方法。
方案優(yōu)勢(shì)
原子熒光（AFS）是中國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，食品安全，地質(zhì)礦產(chǎn)等領(lǐng)域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學(xué)干擾少、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)?？梢园l(fā)生氫化反應(yīng)的元素，在酸性介質(zhì)中，硼氫化鉀（硼氫化鈉）生成的新生態(tài)氫，作為還原劑，發(fā)生氫化反應(yīng)，生產(chǎn)氫化物（汞為汞蒸氣），通過(guò)氬氣將氫化物（汞蒸氣）導(dǎo)入原子化器中，在氫火焰中發(fā)生原子化，被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源，被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光，熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比。硒、汞、砷和銻元素的主要熒光譜線介于200～290nm之間，正好是日盲光電倍增管靈敏度波段，處于*檢測(cè)波長(zhǎng)范圍之內(nèi)。
硒、汞、砷和銻作為水質(zhì)分析的主要指標(biāo)，同時(shí)測(cè)定各類水質(zhì)樣品中這四種元素可以很大程度節(jié)約分析時(shí)間和試劑成本。本文對(duì)于自來(lái)水樣品中的硒、汞、砷和銻的含量進(jìn)行了四道同時(shí)測(cè)定并進(jìn)行了方法學(xué)考察。
表一：實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑
序號(hào) | 儀器/設(shè)備/耗材 | 序號(hào) | 試劑 |
1 | 吉天儀器有限Kylin S1 原子熒光光度計(jì) | 1 | 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080215） |
2 | 水浴鍋 | 2 | 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080124） |
3 | 分析天平（萬(wàn)分之一） | 3 | 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080117） |
4 | 超純水儀 | 4 | 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW(E)080545） |
5 | 超聲儀 | 5 | 鹽酸（優(yōu)級(jí)純） |
6 | 氬氣(純度≥99.99%) | 6 | 氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純） |
7 | 燒杯（1000mL） | 7 | 硼氫化鉀（優(yōu)級(jí)純） |
8 | 容量瓶（100mL） | 8 | 硫脲（優(yōu)級(jí)純） |
9 | 比色管（25mL和100mL） |
|
測(cè)試原理
樣品中硒、汞、砷和銻經(jīng)濃鹽酸提取后，用硫脲將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，六價(jià)硒被還原成四價(jià)硒，五價(jià)銻還原為三價(jià)銻，KBH4在酸性環(huán)境下產(chǎn)生新生態(tài)氫，與樣品中元素發(fā)生氫化反應(yīng)，生成氫化物（汞為汞蒸氣），通過(guò)氬氣將氫化物（汞蒸氣）導(dǎo)入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化，被測(cè)元素空心陰極燈作為激發(fā)光源，被測(cè)元素原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷，當(dāng)激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時(shí)即發(fā)出特征熒光，熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與被測(cè)元素含量成正比，外標(biāo)法定量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)曲線
將混合標(biāo)準(zhǔn)使用液依次進(jìn)樣0 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，硒，砷和銻的線性圖見(jiàn)圖一，汞的線性圖見(jiàn)圖二，線性及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表二。
圖一：硒，砷和銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖二：汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線
表二：線性及相關(guān)系數(shù)
元素 | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù)R |
A道（Se） | Y=122.23X+78.295 | 0.9983 |
B道（Hg） | Y=847.5X+0.7789 | 0.9994 |
C道（As） | Y=300.19X+81.876 | 0.9990 |
D道（Sb） | Y=176.66X+-23.794 | 0.9994 |
重復(fù)性
連續(xù)進(jìn)7針標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4mL,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表三。
表三：硒、汞、砷和銻四種元素的重復(fù)性
# | 峰面積（mV.s） | |||
A道（Se） | B道（Hg） | C道（As） | D道（Sb） | |
1 | 1246.17 | 829.41 | 2967.89 | 1623.77 |
2 | 1239.25 | 847.94 | 2926.03 | 1605.30 |
3 | 1231.58 | 844.90 | 2955.48 | 1609.81 |
4 | 1231.01 | 843.21 | 2912.41 | 1605.03 |
5 | 1251.12 | 835.91 | 2973.34 | 1636.64 |
6 | 1213.90 | 840.46 | 2908.38 | 1607.02 |
7 | 1230.81 | 830.15 | 2921.93 | 1589.58 |
RSD | 0.99% | 0.86% | 0.92% | 0.94% |
樣品及加標(biāo)回收率
樣品的濃度見(jiàn)表四，加標(biāo)回收見(jiàn)表五。
表四：樣品濃度
樣品名稱 | 含量（mg/kg） | |||
A(Se) | B（Hg） | C（As） | D（Sb） | |
樣品-1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
樣品-2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
表五：加標(biāo)回收率
樣品名稱 | 回收率（%） | |||
A(Se) | B（Hg） | C（As） | D（Sb） | |
加標(biāo)-1 | 87.22% | 98.57% | 95.41% | 93.11% |
加標(biāo)-2 | 89.92% | 99.30% | 94.22% | 91.06% |
結(jié)論
測(cè)試結(jié)果顯示：應(yīng)用吉天儀器設(shè)計(jì)的Kylin S1原子熒光光度計(jì)可以很好的測(cè)定自來(lái)水樣品中的痕量砷、銻、硒和汞四種元素，線性關(guān)系良好；重復(fù)性好；各待測(cè)元素回收率良好。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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