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            番茄中嘧菌酯的檢測

            閱讀:1155      發(fā)布時間:2018-8-22
            分享:
                安譜實驗參考國標(biāo)(NY/T 1453-2007),運用CNW硅膠小柱(SBEQ-CA1354)對番茄中嘧菌酯進行檢測,回收率高且穩(wěn)定。
                一、 樣品前處理
                番茄基質(zhì):
                稱取20 g試樣(至0.01g)放入150mL燒杯中,加入60mL乙酸乙酯,用勻漿機15000 r/min勻漿提取2 min后用濾紙過濾,收集濾液于100mL具塞量筒中,用40mL乙酸乙酯分三次淋洗殘渣,并收集淋洗液于同一具塞量筒中。室溫靜置10min,使乙酸乙酯和水相分層。如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可以加入飽和無水硫酸鈉溶液。準(zhǔn)確吸取50.00mL乙酸乙酸溶液于40旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,用氮吹儀吹干后,加入2mL丙酮+正己烷溶液溶解,待凈化。
                二、SPE操作過程
                小柱:SBEQ-CA1354
                活化平衡:10ml丙酮,5mL正己烷活化 SBEQ-CA1354小柱
                上樣:將上樣液加入到小柱中,控制流速1d/s
                淋洗:用5mL丙酮+正己烷淋洗
                洗脫:20mL甲醇+丙酮溶液分四次加入洗脫,收集洗脫液于40°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至2mL,氮氣吹干后,加入2mL甲醇溶液并轉(zhuǎn)移至2mL容量瓶中,定容后待測定。
                三、色譜條件
                色譜柱:Athena C18 液相色譜柱(3 µm,150 mm×2.1 mm)
                流動相:A:2 mmol/L 的乙酸銨和0.15%甲酸的乙腈溶液 B: 2 mmol/L 的乙酸銨和0.01%甲酸水溶液
                流速:200 µL/min
                檢測器:MRM
                柱溫:40°C
                梯度程序:

            時間/min

            流動相A(%)

            流動相B(%)

            0

            15.0

            85.0

            10

            40.0 

            60.0

            12

            50.0

            50.0

            15

            55.0

            45.0

            40

            55.0

            45.0

            45

            15.0

            85.0

            50

            15.0

            85.0

                四、質(zhì)譜條件
                掃描方式:分段多事件掃描(正離子,負(fù)離子)
                檢測方法:多反應(yīng)監(jiān)測
                電噴霧電壓:4900V
                霧化氣壓力:0.076MPa
                離子傳輸毛細(xì)管溫度:250℃
                嘧菌酯: ESI+ 372/344 372/172
                五、實驗譜圖
            圖1、100ppb 嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
            圖2、番茄樣品100ppb 加標(biāo)色譜圖
            圖3、番茄樣品色譜圖
                六、實驗數(shù)據(jù)

            嘧菌酯

            添加水平

            回收率(%)

            10 ppb

            92.8

            50 ppb

            91.7

            100 ppb

            91.3

                七、實驗耗材

            貨號

            名稱

            規(guī)格

            品牌

            SBEQ-CA1354

            CNWBOND Si硅膠 SPE 小柱

            500mg, 6mL/30 pcs

            CNW

            CDCT-C10413000

            嘧菌酯 標(biāo)準(zhǔn)品

            純品型,有證書,0.1g

            Dr

            CAEQ-4-014048-4000

            乙酸乙酯

            4L

            CNW

            LAEQ-211570

            Athena C18 液相色譜柱

            2.1*150mm,3um

            CNW

            CAEQ-4-003306-4000

            色譜純乙腈

            4L

            CNW

            CAEQ-4-003302-4000

            色譜純甲醇

            4L

            CNW

            CAEQ-4-013465-0100

            乙酸銨

            100g

            CNW

            SBEQ-CR0002

            SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)

            12個/包

            CNW

            SBEQ-CG1012

            CNW 12位固相萃取真空裝置

            玻璃缸(內(nèi))長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

            CNW

            SCAA-113

            親水性PTFE針式濾器

            13mm*0.45um,粉色,100只/罐

            ANPEL

            SCAA-114

            親水性PTFE針式濾器

            13mm*0.22um,金色,100只/罐

            ANPEL

            ADEQ-2600111

            3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

            500/箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232A-100

            CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶

            100只/塑盒,50塑盒/紙箱

            CNW

            VAAP-32009E-1232-100

            CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶

            100只/塑盒,50塑盒/紙箱

            CNW

            VEAP-5394-09FRB-100

            兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

            100/袋

            CNW

            EFAA-DC12H

            DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形)

             

            ANPEL

            EDAA-2101TH

            超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

            儀器外形尺寸mm:320*174*280;內(nèi)槽尺寸mm:300*150*100;4L.

            ANPEL

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