技術(shù)特點(diǎn)
直接進(jìn)樣
多元素同時(shí)分析
動(dòng)態(tài)范圍寬
元素是維持人體正常代謝和生命活動(dòng)的重要物質(zhì)，在體內(nèi)成為某些酶、激素等的組成部分，也是反映人體營養(yǎng)狀況的重要指標(biāo)，元素的缺失和富集可以引起多種疾病。對全血以及血清等生物樣品中元素的分析可以提供有關(guān)毒理、工作場地職業(yè)影響以及營養(yǎng)狀況等信息，更是一些疾病早期診斷的重要指標(biāo)。因此如何快速、準(zhǔn)確、簡便地檢測人體內(nèi)多種痕量元素的含量是亟待解決的問題。
在臨床分析中，主要采用的分析方法是離子選擇電極法、火焰原子吸收法和容量法；這些方法的主要缺點(diǎn)是：只能單元素分析，速度太慢，不利于大規(guī)模樣品的分析；電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法具有多元素同時(shí)測定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
本文擬采用0.1%HNO3+0.1%Triton-100對血清稀釋20倍后，用Expec 7000直接測定血清中鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉈元素，方法簡便、快速、準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿。
樣品前處理
采用0.1%HNO3+0.1%Triton-10為稀釋劑，血清樣品和稀釋劑1：19比列稀釋后，直接上機(jī)測試，同時(shí)制備樣品空白。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
分析參數(shù)見表1。
表1 Expec 7000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率 | 1450 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 1.05 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 3.68 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(shù) | 3 |
駐留時(shí)間 | 10ms |
掃描次數(shù) | 10 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液編號(hào) | 元素名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L) |
1 | 鋁、錳、鈷、銅、鋅、鎘、錫、鉈 | 0、1、5、10、50、100、200 |
2 | 鈧、鍺、銦、鉍 | 50 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；
表3 被測元素的檢出限
元素 | 線性相關(guān)系數(shù) | 檢出限 (μg/kg) |
27Al | 0.9998 | 0.125 |
55Mn | 0.9996 | 0.012 |
59Co | 0.9999 | 0.011 |
65Cu | 1.0000 | 0.042 |
66Zn | 0.9998 | 0.138 |
111Cd | 1.0000 | 0.004 |
120Sn | 1.0000 | 0.048 |
205Tl | 1.0000 | 0.001 |
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用Expec 7000測定血清樣品，考察各元素的方法精密度；測定值與血清標(biāo)準(zhǔn)樣品的認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。
表4 Expec 7000測定血清中金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度
元素 | 樣品測定值(μg/kg) | 樣品認(rèn)證值 (μg/kg) | 精密度（N=6） |
27Al | 70.14 | 63.3±12.7 | 2.38% |
55Mn | 10.54 | 9.36±1.87 | 1.88% |
59Co | 3.22 | 3.07±0.61 | 2.18% |
65Cu | 1340 | 1295.5±259.1 | 1.58% |
66Zn | 1900 | 2040±410 | 3.72% |
111Cd | 4.54 | 4.14±0.83 | 1.89% |
120Sn | 75.4 | 73.7±14.7 | 2.32% |
205Tl | 7.87 | 7.34±1.47 | 3.12% |
結(jié)論
本文通過稀釋劑稀釋血清樣品，直接進(jìn)樣測試，采用Expec 7000測定血清中8種金屬元素含量，元素檢出限在0.0015~0.3246ug/kg之間，方法精密度 1.58% ~ 3.72%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致，準(zhǔn)確度好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于血清樣品金屬元素分析。
在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，研究員對人體組織液和血液的痕量元素分析、微量營養(yǎng)元素研究、臨床元素缺乏疾病中的應(yīng)用越來越感興趣，ICP-MS法以其快速且多元素同時(shí)測定、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確性好、檢出限低、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)被廣泛使用。
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