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頂空氣相色譜法測(cè)定鹽酸頭孢唑蘭中有機(jī)溶劑殘留量
用于鹽酸頭孢唑蘭中二氯甲烷、12-二氯乙烷有機(jī)溶劑殘留的檢測(cè)，3.2本文所建立的方法準(zhǔn)確可靠。對(duì)本品的質(zhì)量控制和使用平安有非常重要的意義。
摘要】目的建立鹽酸頭孢唑蘭原料藥中二氯甲烷、12-二氯乙烷有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定方法。方法采用頂空氣相色譜法測(cè)定。結(jié)果待測(cè)物均能得到很好的分離，鹽酸頭孢唑蘭（CefozopranHydrochlorid第四代頭孢類抗菌素。峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，精密度良好。結(jié)論該法可用于鹽酸頭孢唑蘭原料藥中二氯甲烷、12-二氯乙烷殘留量的檢測(cè)。
對(duì)革蘭陽(yáng)性菌、革蘭陰性菌、厭氧菌顯示廣譜抗菌活性，與第三代頭孢菌素相比，增強(qiáng)了抗革蘭陽(yáng)性菌活性，特別對(duì)肺炎鏈球菌等有很強(qiáng)活性，對(duì)一般頭孢菌素不敏感的糞鏈球菌亦有較強(qiáng)作用，對(duì)弗氏枸櫞酸桿菌、陰溝腸桿菌均有較強(qiáng)活性。由于在該藥的合成過程中使用了一類溶劑12-二氯乙烷和二類溶劑二氯甲烷，為控制產(chǎn)品質(zhì)量，本文采用GC頂空色譜法，建立了以上兩種殘留溶劑的測(cè)定方法。
1儀器與試藥
氣相色譜儀；所用試劑除12-二氯乙烷為色譜純外其余均為分析純；鹽酸頭孢唑蘭原料藥
2試驗(yàn)方法與結(jié)果
堅(jiān)持10min頂空進(jìn)樣：頂空平衡溫度為80℃，2.1色譜條件色譜柱：DB-5毛細(xì)管柱（30m530μm5μm柱溫：采用順序升溫先以80℃保持8min然后以30℃/min速度升至240℃。平衡時(shí)間為30min進(jìn)樣口溫度180℃；檢測(cè)器：電子捕獲檢測(cè)器（ECD溫度250℃；分流比11載氣：高純N2流速3.0ml/min溶劑：NN-二甲基甲酰胺（DMF
精密稱定，2.2專屬性試驗(yàn)分別取二氯甲烷、12-二氯乙烷適量。用DMF稀釋制成每1ml中含二氯甲烷0.03mg12-二氯乙烷0.25μg混合溶液作為對(duì)照品溶液。分別取空白溶劑DMF和對(duì)照品溶液1ml置于頂空瓶中，于上述色譜條件下進(jìn)樣，并用各溶劑的單標(biāo)溶液進(jìn)行定位。結(jié)果標(biāo)明，DMF中的少量雜質(zhì)不干擾殘留溶劑的分析。
于上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣6次，2.3精密度試驗(yàn)取專屬性試驗(yàn)項(xiàng)下的對(duì)照品溶液1ml置于頂空瓶中。記錄色譜圖。待測(cè)物峰面積的RSD分別為二氯甲烷1.7%12-二氯乙烷5.0%標(biāo)明兩種溶劑進(jìn)樣精密度良好。
精密稱定，2.4線性試驗(yàn)取二氯甲烷、12-二氯乙烷適量。分別置量瓶中，用DMF稀釋制成一系列線性溶液，取線性溶液1ml置于頂空瓶中，于上述色譜條件下進(jìn)樣，記錄色譜圖，以峰面積（A為縱坐標(biāo)，以濃度Cμg/ml為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。結(jié)果標(biāo)明，二氯甲烷在25.9651.92μg/ml12-二氯乙烷在0.19810.3962μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
置10ml量瓶中，2.5樣品測(cè)定取本品0.5g精密稱定。用DMF溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液；對(duì)照品溶液按2.2中方法配制。分別取對(duì)照品溶液和供試品溶液1ml置于頂空瓶中，于上述色譜條件下進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。結(jié)果見表1表1三批樣品二氯甲烷、12-二氯乙烷殘留量檢測(cè)
3討論及小結(jié)
先后使用HP-1HP-5毛細(xì)管柱，3.1色譜條件的選擇檢測(cè)過程中。均未能達(dá)到良好分離效果，而選用DB-5毛細(xì)管柱，各殘留溶劑與空白溶劑均達(dá)到*分離。
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