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煤焦油中的苯和萘的測定
煤焦油是煉焦的主要產(chǎn)品之一，煤焦油中苯和萘含量是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，可對工業(yè)苯、萘的回收率、生產(chǎn)操作提供重要依據(jù)。目前，煤焦油中的萘測定方法有兩種，一種是蒸餾結(jié)晶法，另一種是氣相色譜法。
普瑞儀器采用最新的GC-9280型氣相色譜儀，參考 YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量測定 氣相色譜法》, 一次進(jìn)樣可以同時(shí)分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法簡單，重現(xiàn)性高。
實(shí)驗(yàn)材料
儀器與試劑
GC-9280型 氣相色譜儀，配備了 SSL（分流 / 不分流進(jìn)樣口） 和 FID（火焰離子化檢測器）；
色譜工作站：PR-3000
苯、萘、正十二烷為色譜純，N,N- 二甲基甲酰胺為分析純
分析樣品為山西某焦化廠實(shí)際樣品
表 1. 典型儀器分析條件
色譜條件
檢測器： FID
色譜柱： 5MS
色譜柱長 30 m
色譜柱內(nèi)徑 0.25 mm
色譜柱膜厚 0.25 μm
溫度：
進(jìn)樣口: 300℃ 檢測器: 300℃
柱溫: 95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min)
載氣：
氮?dú)?/span> 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比： 50 : 1
進(jìn)樣量 0.2 μl
檢測器：
H2 35 ml/min;
Air 350 ml/min
尾吹氣: 40 ml/min
分析結(jié)果與譜圖
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析：根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量，稱取苯和萘標(biāo)準(zhǔn)樣品，加入正十二烷（內(nèi)標(biāo)），于帶密封墊的
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定：根據(jù)煤焦油中苯和萘的含量，準(zhǔn)確稱 取苯和萘 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.04 g 和 0.05 g（精確到 0.1 mg），準(zhǔn)確稱取 0.030 g 正十二烷（精確到 0.1 mg），
3. 樣品分析：準(zhǔn)確稱取煤焦油樣品 0.5 g（精確到 0.1 mg），稱取 0.030 g 正十二烷（精確到 0.1 mg）于帶密 封墊的樣品瓶中，用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺，在 80 攝氏度燒杯水浴中加熱 3 min 左右，在渦旋震蕩10s，將樣品混合均勻后，按照表 1 的操作條件進(jìn)行分析，結(jié)果如圖 2 所示，經(jīng)計(jì)算煤焦油中苯含量為 0.49%，萘含量為 7.54%。
結(jié)果和討論
在煤化工工藝中，通常煤焦油中苯含量控制指標(biāo)為 1.0% 以下，萘含量控制指標(biāo)為 8-12%。該樣品分析結(jié)果苯含量 為 0.49%，符合控制指標(biāo)；萘含量為 7.54%，低于控制指標(biāo)。
因此，氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結(jié)果，可以指 導(dǎo)生產(chǎn)，優(yōu)化工藝參數(shù)。
普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡單，不需要復(fù)雜的前處理，結(jié)果重現(xiàn)性好。對于
監(jiān)控煤焦油生產(chǎn)質(zhì)量，具有指導(dǎo)意義。