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RoHS2.0指令中有機部分檢測的解決方案

歐盟 RoHS (2002/95/EC)指令，即“在電子電氣設備中限制使用某些有害物質指令"要求從2006年7月1日起，在新投放市場的八大類電子電氣設備產品中，限制使用鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、六價鉻 [Cr(VI)]、多溴聯苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）六種有害物質。后經過相關法律法規(guī)，修訂該指令為RoHS2.0。RoHS2.0新增了四種鄰苯二甲酸酯的管控，包括二異丁基鄰苯二甲酸酯（DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP)和鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP)。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal  9000GC/MS，參考IEC 62321規(guī)定的方法，對電子電氣設備中的有機有害物質進行了檢測，提供了RoHS2.0指令中有機部分檢測的整體解決方案。

多溴聯苯（PBB）的測定

背景

多溴聯苯（PBB），是一類含溴芳香化合物，常作為阻燃劑應用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜等電子元件。多溴聯苯具有親脂性和持久性,易在生物體內富集，并通過食物鏈傳遞，對人體健康有極大危害。并且PBB是環(huán)境中二噁英的前體物，其致癌性、 神經毒性以及干擾內分泌等特性引起社會界的廣泛關注。IEC 62321-6-2015規(guī)定了多溴聯苯測定的氣相色譜-質譜法，采用IEC 62321-6-2015法適用于電子電氣產品中10種多溴聯苯類物質（一溴聯苯~十溴聯苯：PBB1~PBB10）的測定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal  9000GC/MS。測定電子電氣設備中10種多溴聯苯（PBB），參考IEC 62321-6-2015標準處理樣品，從多溴聯苯的線性，結果重現性等表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法要求。

儀器配置

儀器：GC-9280（北京普瑞分析儀器有限公司）

色譜柱：長15m，內徑0.25mm，膜厚0.1μm。固定相（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷。

典型譜圖

SCAN模式下的總離子流圖：

圖1  10ppm 10種多溴聯苯（PBB)在SCAN模式下的全掃譜圖

SIM圖：

圖2  1ppm 10種多溴聯苯（PBB)在T-SIM模式下的提取離子掃描譜圖

重復性

圖3  50ppb 10種多溴聯苯（PBB）重復測定6次疊加譜圖

表1  350ppb10種多溴聯苯6次重復性結果

校準曲線

表2  10種多溴聯苯標準曲線方程及線性回歸系數

多溴二苯醚（PBDE）的測定

背景

多溴二苯醚（PBDE）是一類阻燃劑，具有持久性，并且難降解,是電子電器設備中影響人類健康、危害環(huán)境的一類有害物質。近年來電子設備的使用日益廣泛，多溴二苯醚作為其中限制使用的有害物質的檢測顯得尤為重要。IEC 62321-6-2015規(guī)定了多溴二苯醚測定的氣相色譜-質譜法，采用IEC 62321-6-2015法適用于電子電氣產品產品中10種多溴二苯醚類物質（一溴二苯醚~十溴二苯醚：PBDE1~PBDE10）的測定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS。測定電子電氣設備中10種多溴二苯醚（PBDE），參考IEC 62321-6-2015標準處理樣品，從多溴聯苯的線性，結果重現性等表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法要求。

儀器配置

儀器：GC-9280（北京普瑞分析儀器有限公司）

色譜柱：長15m，內徑0.25mm，膜厚0.1μm。固定相（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷。

典型譜圖

SCAN模式下的總離子流圖：

圖4  5ppm 10種多溴二苯醚在SCAN模式下的全掃描譜圖

SIM圖：

圖5  1ppm 10種多溴二苯醚在T-SIM模式下的提取離子掃描譜圖

重復性

圖6  50ppb 10種多溴二苯醚（PBDE）重復測定6次疊加譜圖

表3  350ppb10種多溴二苯醚6次重復性

校準曲線

表4  10種多溴二苯醚標準曲線方程及線性回歸系數

鄰苯二甲酸酯的測定

背景

鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，縮寫PAEs，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。（簡言之就是塑化劑的一種）當被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個碳的醇形成的酯。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學品還可干擾內分泌系統(tǒng)。鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，具有增塑劑的作用。其中二異丁基鄰苯二甲酸酯（DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP)、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP)、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP)這四種鄰苯二甲酸酯是RoHS2.0指令中限制使用的有害物質。IEC 62321-8-2017規(guī)定了電子產品中鄰苯二甲酸酯的測定氣質聯用方法。采用 IEC62321-8-2017法適用于RoHS2.0指令中四種鄰苯二甲酸酯類物質含量的測定。本文使用FULI-CHROMATEC Crystal 9000GC/MS測定電子產品中四種種鄰苯二甲酸酯類。參考 IEC 62321-8-2017處理樣品，從鄰苯二甲酸酯的線性，結果重現性等表明該儀器配置具有優(yōu)異的檢測性能，可以滿足方法要求。

儀器配置

儀器：GC-9280（北京普瑞分析儀器有限公司）

色譜柱：長30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm。固定相（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷。

典型譜圖

SCAN模式下的總離子流圖：

圖7  10ppm 17種鄰苯二甲酸酯類標準物質在SCAN模式下的全掃譜圖

SIM圖：

圖8  10ppm 17種鄰苯二甲酸酯類標準物質在T-SIM模式下的提取離子掃描譜圖

重復性

圖9  0.2ppm 17種鄰苯二甲酸酯重復測定6次疊加譜圖

表5  0.2ppm 17種鄰苯二甲酸酯其中

RoHS2.0項目檢測的4種鄰苯二甲酸酯6次重復性結果

校準曲線

表6  RoHS2.0指令中4種鄰苯二甲酸酯標準曲線方程及線性回歸系數

結論

GC-9280測定RoHS2.0指令中的多溴聯苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和4種鄰苯二甲酸酯類物質，方法穩(wěn)定可靠，目標物線性范圍良好，靈敏度較高，有很好的重現性，能夠對樣品進行準確定性定量，為RoHS2.0指令中的有機部分檢測提供了可靠的整體解決方案。