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氣相色譜法測(cè)定液化石油氣中二甲醚雜質(zhì)
摘要：通過對(duì)氣相色譜法檢測(cè)液化石油氣中二甲醚幾種不同色譜條件進(jìn)行比較，選出適合檢測(cè)二甲醚雜質(zhì)的最簡捷的方法。
二甲醚是一種無色、無毒、無致癌性，并且燃燒性能好的液化氣體，燃燒過程中無殘?jiān)o黑煙，CO、NO排放量低，所以，它將可能是取代液化氣的一種理想的清潔燃料。二甲醚具有相當(dāng)強(qiáng)的溶解能力，對(duì)橡膠填料盒樹脂層有膨脹作用并對(duì)氣溶膠罐有腐蝕作用，必須選擇合適的密封材料和涂料，所以需要使用合適的鋼瓶和爐具。近期，隨著液化石油氣價(jià)格的上漲，部分液化石油氣充裝單位在液化石油氣中摻入二甲醚，此類行為嚴(yán)重違反了《氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的有關(guān)規(guī)定，而且可能導(dǎo)致液化石油氣鋼瓶閥門漏氣，給氣瓶安全使用帶來了很大危險(xiǎn)，損害了廣大消費(fèi)者的利益，各省、市的監(jiān)管部門嚴(yán)禁液化石油氣充裝站摻加二甲醚。因此，常量二甲醚檢測(cè)方法的研究就顯得尤為重要。
1 二甲醚和液化石油氣的性質(zhì)
液化石油氣是一種低碳數(shù)的烴類混合物，無色透明，具有烴類的特殊味道。其組成主要有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯及少量的戊烷、戊烯等。液化石油氣常溫常壓下呈氣態(tài)，加壓或降溫條件下為液體，故稱之為液化石油氣。二甲醚是脂肪醚，具有醚類的一般化學(xué)性質(zhì)，可以發(fā)生氧化、甲基化、羰基化、加成等化學(xué)反應(yīng)。二甲醚在輻射或加熱條件下會(huì)分解成甲烷、乙烷、甲醛、一氧化碳和二氧化碳。由于二甲醚的電導(dǎo)率低，流動(dòng)或攪動(dòng)時(shí)能產(chǎn)生靜電蓄積，因此不能用壓縮二甲醚氣的方式充瓶和處理。
2 液化石油氣中二甲醚的測(cè)定
液化石油氣中二甲醚分析目前無標(biāo)準(zhǔn)方法，我中心經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)液化石油氣組成測(cè)定時(shí)常用的幾種色譜條件進(jìn)行論證，發(fā)現(xiàn)在測(cè)定液化石油氣中二甲醚含量時(shí)均不太理想，同時(shí)找到了比較實(shí)用
且簡捷的方法。
2．1 實(shí)驗(yàn)一
． 檢測(cè)器：TCD，載氣： 氮?dú)?，流速?0 mL／min，色譜柱：GDX一104填充柱， 3 mm(1．5 m)。柱溫8O℃，樣品：液化石油氣。分析譜圖見圖1。
圖1 分析譜圖
2．2 實(shí)驗(yàn)二
檢測(cè)器：FID ，載氣：氮，流速為30 mL／柱溫30 oC，樣品：液化石油氣。分析譜圖見圖2min，
圈2 分析譜圖
2．3 實(shí)驗(yàn)三
檢測(cè)器：FID，載氣：氮，流速為30 mL／min，色譜柱：A12O3柱， ．52 1Tlnl，(30 m)，柱溫：50～ 120 oC，程序升溫，樣品：液化石油氣。分析譜圖見圖3。
圖3 分析譜圖
對(duì)以上三種色譜分析條件進(jìn)行比較，結(jié)果見表2。
2．4 適用的檢測(cè)方法的研究
檢測(cè)器：TCD，溫度：120 oC；載氣：H2，流速：30 mL／min；
色譜柱：正辛醇鍵和的硅膠固定相的不銹鋼填充柱(5 nln3×2 m)，柱溫為100 oC；
橋流：120 mA；
進(jìn)樣方式：六通閥進(jìn)樣，定量管：0．5 mL。
液化石油氣中二甲醚兩次平行進(jìn)樣分析譜圖見圖4。
液化石油氣與二甲醚分離效果良好，兩者的響應(yīng)系數(shù)不同，故采用外標(biāo)定量法，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為氮中二甲醚標(biāo)準(zhǔn)氣體。
對(duì)液化石油氣中二甲醚及氮中不同濃度的二甲醚進(jìn)行重復(fù)性考察，重復(fù)性良好，結(jié)果見表3
圖4分析譜圖
3 結(jié) 論
多次實(shí)驗(yàn)表明，采用2．4的檢驗(yàn)方法液化石油氣中所有組分合峰，保留時(shí)間短而且不會(huì)對(duì)二甲醚的測(cè)定峰產(chǎn)生干擾；此方法可以檢測(cè)含量為50×l0～ ～100×10 ( ) 的二甲醚，并且檢測(cè)重復(fù)性較好。此方法為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)液化石油氣和常見氣體中二甲醚含量的比較適用的測(cè)定方法且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。