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建筑材料工程質(zhì)量監(jiān)測
氣相色譜法快速同時測定室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中的苯、甲苯、
二甲苯的含量
摘要： 建立了快速、同時測定室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯含量的氣相色譜檢測法。樣品用乙酸乙酯溶解處理后，用改性的聚乙二醇(FFAP)毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，外標(biāo)法定量。膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯的濃度分別在8.58～ 171.40μg /mL、9.04～ 180.62μg /mL、8.80～ 175.92μg /mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均為0.999。苯、甲苯、二甲苯檢出限均為0.20μg/mL，加標(biāo)回收率分別為97.14%～100.16%、98.51%～ 101.44%、97．87%～ 100.80%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%～ 2.44% (n= 6)。該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確，適于室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯殘留量的快速同時測定。
隨著人們生活水平的不斷提高，住宅的精裝修 越來越盛行。裝飾裝修材料膠黏劑每年的應(yīng)用量很大，造成膠黏劑中毒事件時有發(fā)生，無論溶劑型還是水基型的，不合格的膠黏劑產(chǎn)品都含有有害物質(zhì)，其主要成分是苯、甲苯、二甲苯、鹵代烷和鹵代烯烴，這些物質(zhì)可造成皮膚損害、窒息、肺部疾患、腸胃功能失調(diào)、神經(jīng)系統(tǒng)損傷、造血系統(tǒng)損壞及致癌等。針對這些情況，我國《室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中 有害物質(zhì)*》對溶劑型和水基型膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯的*均作出了規(guī)定，并提出采用氣相色譜法分別測定膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯的含量，但該方法不利于快速檢測。
1 實驗部分
1.1主要儀器與試劑
氣相色譜儀: GC-7800型，配有氫火焰 離子化檢測器
硝基對苯二酸改性的聚乙二醇( FFAP)毛細(xì)管色譜柱( 60 m × 0． 25 mm，0． 25 μm);
苯、甲苯、二甲苯:均為色譜純，乙酸乙酯:分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;
膠黏劑樣品:膠、強(qiáng)力膠、聚氨酯膠、氯丁橡 膠膠、SBS膠黏劑均為市購。
1．2 色譜條件
進(jìn)樣模式為不分流;柱溫:50℃，保持6 min，以10℃/min升到180℃，保持5 min;氣化溫度:240℃;檢測器溫度:260℃;載氣:N2，流速為2．5 mL /min。
1．3實驗方法
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
采用稱重方法，用乙酸乙酯分別配制苯、甲苯、二甲苯單標(biāo)儲備溶液，測定前，分別吸取
單標(biāo)儲備液，以乙酸乙酯稀釋配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中，苯濃度 分 別為 8． 58、17． 14、34． 28、85． 70、 171． 40 μg /mL，甲苯 濃 度 分 別 為 9． 04、18． 06、 36． 12、90． 31、180． 62 μg /mL，二甲苯濃度分別為8． 80、17． 59、35． 18、87． 91、175． 92 μg /mL。分別取1μL進(jìn)樣，以各組分的峰面積 A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃 度c( μg /mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(2)樣品測定
稱取1．5～2．0 g(至0．1 mg)膠黏劑試樣，置于50 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用微量注射器取1 μL進(jìn)樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于標(biāo)準(zhǔn)系列中的zui大濃度的峰面積，稀釋后再測。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯的質(zhì)量濃度。
2 結(jié)果與討論
2．1溶劑的選擇合成型膠黏劑，如氯丁橡膠、丁苯橡膠、酚醛－氯丁橡膠、酚醛－*橡膠、
SBS、聚氨酯等，一般均選用有機(jī)溶劑作為膠黏劑的溶劑，往往存在有毒有害化合物。在選擇溶
解樣品的溶劑時，常用的丙酮對樣品溶解性差，不宜作為樣品的溶劑;甲醇對膠黏劑雖有很好的溶解性，
但色譜分離時信號較大，影響有害化合物的測定;二甲基甲酰胺( DMF)對樣品溶解性好，對有害物質(zhì)的測定
無干擾，但出峰時間太長。因此選擇了對膠黏劑既有很好的溶解性又不干擾有害化合物測定的
乙酸乙酯作為溶劑。
2．2色譜條件的選擇根據(jù)被測化合物的特性，選用的硝基對苯二酸改性的聚乙二醇( FFAP)毛
細(xì)管柱，可保證膠黏劑樣品中非極性的苯、烷烴和極性的甲苯、二甲苯、鹵代烷烴等得到很好
的分離，柱溫條件采用低的初始溫度和程序升溫(不分流進(jìn)樣，柱溫50℃，保持6 min，以10℃/min
升溫到180℃保持5 min)，氣化溫度240℃，檢測器溫度260℃，可使苯系化合物較好分離，
同時膠黏劑中可能共存物乙醇、丙酮不干擾測定。
2．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和檢出限
對1．3( 1)中的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，以各組分的峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度c( μg /mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。苯在8．58～171．40 μg /mL、甲苯在9．04～180．62 μg /mL、二甲苯在8．80～175．92μg /mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，苯的線性回歸方程為A = 1．22c + 1．02，r = 0．999;甲苯的線性回歸方程為A = 1．13 c + 0．11，r = 0．999;二甲苯的線性回歸方程為A = 1．08 c－0．27，r = 0．999。以3倍信噪比計算苯、甲苯、二甲苯的檢出限均為0．20μg /mL。
4 方法精密度
分別取苯、甲苯、二甲苯低、高兩種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，取1 μL進(jìn)樣，重復(fù)測定6次，計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD)，結(jié)果表明，兩種濃度測定結(jié)果的RSD為1．36%～2．44%。
2．5 回收試驗
分別稱取4份膠黏劑樣品，每份300 mg，加入到100 mL容量瓶中，在其中3個容量瓶內(nèi)分別加入0．5、2．5、5．0 mL單標(biāo)儲備液，第4個為樣品溶液，用乙酸乙酯定容至刻度，分別測定樣品溶液和加標(biāo)溶液，根據(jù)測定結(jié)果計算苯、甲苯、二甲苯加標(biāo)回收率。苯、甲苯、二甲苯回收率分別為97．14%～100．16%、95．51%～101．44%、97．87%～100．80%，均符合檢測的要求。
2．6 樣品測定
利用本方法(氣相色譜法)和色質(zhì)聯(lián)用法對市 售的膠、丁苯橡膠、聚氨酯膠、氯丁橡膠、SBS類型膠黏劑樣品分別進(jìn)行檢測，各類膠黏劑中均檢測到苯、甲苯、二甲苯
3結(jié)語
選用改性聚乙二醇色譜柱，采用程序升溫，以乙酸乙酯為溶劑，可使苯、甲苯、二甲苯較好地分離，而且乙醇、丙酮等不干擾測定。該方法靈敏、準(zhǔn)確、快速可靠，適用于快速同時測定室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中的苯、甲苯、二甲苯的含量。