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氣相色譜工作原理
氣相色譜工作原理
氣相色譜工作原理：是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜儀的組成部分
（1）載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
（2）進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）
（3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）
（4）檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置
（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站
一、氣相色譜的簡要介紹
氣相色譜法是二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體，“固”字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
二、氣相色譜法的特點
氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多，因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器，使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優(yōu)點。
三、氣相色譜法的應用
在石油化學工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗及鑒定食品質量的好壞；在醫(yī)學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙舴中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內的氣體等等。
氣相色譜專業(yè)知識
1 氣相色譜
氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜（GSC）和氣-液色譜（GLC）。
2 氣相色譜原理
氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，zui先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力zui強的組分zui不容易被解吸下來，因此zui后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
3 氣相色譜流程
載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。
4 氣相色譜儀
由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。組分能否分開，關鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
氣相色譜儀使用說明
適用范圍
氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實驗用，也可用于科研及常規(guī)分析。
操作規(guī)程
1打開穩(wěn)壓電源；
2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調節(jié)總流量為適當值（根據(jù)刻度的流量表測得）；
4調節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關閥，調節(jié)空氣、氫氣流量為適當值；
6根據(jù)實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計算機與工作站；
8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減；
10待所設參數(shù)達到設置時，即可進樣分析；
11實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
注意事項
（必須經(jīng)嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器，未經(jīng)允許不得使用）
1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用后必須進行放水操作；
3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
幾中常見的色譜（重點GC）
色譜分析法基本原理
色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。
吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質。
分配色譜是利用溶液中被分離物質在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。
離子交換色譜是利用被分離物質在離子交換樹脂上的離子交換勢不同而使組分分離。常用的有不同強度的陽、陰離子交換樹脂，流動相一般為水或含有有機溶劑的緩沖液。
排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質，選用水或有機溶劑為流動相。
色譜法的分離方法，有柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法等。色譜所用溶劑應與試樣不起化學反應，并應用純度較高的溶劑。色譜時的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。分離后各成分的檢出，應采用各單體中規(guī)定的方法。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質時，可根據(jù)其色帶進行區(qū)分，對有些無色物質，可在245-365nm的紫外燈下檢視。紙色譜或薄層色譜也可噴顯色劑使之顯色。薄層色譜還可用加有熒光物質的薄層硅膠，采用熒光熄滅法檢視。用紙色譜進行定量測定時，可將色譜斑點部分剪下或挖取，用溶劑溶出該成分，再用分光光度法或比色法測定，也可用色譜掃描儀直接在紙或薄層板上測出，也可用色譜掃描儀直接以紙或薄層板上測出。柱色譜、氣相色譜和液相色譜可用接于色譜柱出口處的各種檢測器檢測。柱色譜還可分部收集流出液后用適宜方法測定。
柱色譜法
所用色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內裝有吸附劑。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時的流速，均按各單體中的規(guī)定。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果，除另有規(guī)定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對分離效果有影響，應予注意。
吸附劑的填裝
干法：將吸附劑一次加入色譜管，振動管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入開始層析時使用的流動相，或將色譜管下端出口加活塞，加入適量的流動相，旋開活使流動相緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤濕下沉，在管內形成松緊適度的吸附層。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。濕法：將吸附劑與流動相混合，攪拌以除去空氣泡，徐徐傾入色譜管中，然后再加入流動相，將附著于管壁的吸附劑洗下，使色譜柱表面平整。等填裝吸附劑所用流動相從色譜柱自然流下，液面將柱表面相平時，即加試樣溶液。
試樣的加入
除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時使用的流動相中，再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起?；驅⒃嚇尤苡谶m當?shù)娜軇┲?。與少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡后使呈松散狀；將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解，可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。
洗脫
除另有規(guī)定外，通常按流動相洗脫能力大小，遞增變換流動相的品種和比例，分別分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時，再改變流動相的品種和比例。操作過程中應保持有充分的流動相留在吸附層的上面。