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1.前言 采用PerkinElmer的UCT技術(shù)（通用池技術(shù)），進(jìn)一步強(qiáng)化 DRC（動(dòng)態(tài)反應(yīng)池）功能的NexION 5000 ICP-MS 是目前既先進(jìn)， 性能優(yōu)異的，市面上多重四級(jí)桿ICP-MS（QQQQ）。不僅 用于控制多原子干擾，還有比其他串接四級(jí)桿更強(qiáng)大的質(zhì)量轉(zhuǎn)移分析功能，適用于特殊的應(yīng)用。本應(yīng)用利用 NexION 5000 QQQQ-ICP-MS，確認(rèn)在硝酸介質(zhì)中磷、硫、硅、氯、砷、硒、溴、碘等非金屬性元素的檢測(cè)能力。上述 元素的檢測(cè)在普通ICP-MS系統(tǒng)中比較困難，因?yàn)槿ルx子水和硝酸稀釋液中的氮、氧、碳成分以及等離子體中的 氬，對(duì)這些非金屬元素的超痕量檢測(cè)造成很大的干擾。近年來(lái)，隨著半導(dǎo)體工藝的進(jìn)一步精細(xì)化，需要控制的 雜質(zhì)種類(lèi)增加并且要求檢測(cè)能力提高。為了滿(mǎn)足這些元素的檢測(cè)要求，需要提升ICP-MS的分析能力。分析去離 子水中的上述元素時(shí)，相對(duì)不受來(lái)自有機(jī)/無(wú)機(jī)氮成分、有機(jī)/無(wú)機(jī)碳成分以及硅成分的干擾。然而，在試樣預(yù)處 理后的回收或試樣預(yù)處理過(guò)程中廣泛使用的硝酸稀釋液中，其自身或所含的干擾源對(duì)檢測(cè)造成很大的影響。 因此，在硝酸環(huán)境中對(duì)這些非金屬元素的檢測(cè)能力進(jìn)行驗(yàn)證，是目前亟待解決的課題。

2. 材料與方法

2-1 分析儀器

本實(shí)驗(yàn)使用了適用于半導(dǎo)體領(lǐng)域的PerkinElmer NexION 5000  QQQQ-ICP-MS ： ST型100ul PFA 同心霧化器，石英旋流霧室（SilQ）、 石英中心管（SilQ，1.5mm，一體式）、鉑錐。

電子天平 ：誤差率0.1mg。 所用容器進(jìn)行一個(gè)月以上的酸清洗，之后選擇使用符合標(biāo)準(zhǔn)的聚 乙烯容器（60ml）

2-2 試劑和樣品

18.2MΩ自制去離子水 ：通過(guò)去除有機(jī)物和無(wú)機(jī)碳的UV系統(tǒng)、不具 有脫氣系統(tǒng)的RO系統(tǒng)、正負(fù)離子交換樹(shù)脂塔。檢測(cè)硅時(shí)，單獨(dú)使用 PFA材質(zhì)的蒸餾裝置進(jìn)行附加提純后再使用。 珀金埃爾默多元素校準(zhǔn)溶液：10ppm和1000ppm Multi-或Mono-STD， 按質(zhì)量法制備校準(zhǔn)系列。 70%的電子級(jí)硝酸：利用石英和PFA 材質(zhì)的蒸餾裝置分別進(jìn)行一 次和二次提純，此時(shí)硝酸中3d-過(guò)渡金屬離子的濃度在5ppt以下。 用去離子水稀釋一個(gè)0.7%（體積比）的硝酸溶液，用于配制標(biāo)準(zhǔn)系 列。 氫氣發(fā)生器（100ml/min），生產(chǎn)6N (99.99995%)以上氫氣，用作硅 和氯分析時(shí)的反應(yīng)氣，沒(méi)有使用高壓氣體儲(chǔ)罐。 氧氣：純度6N(99.9999)以上的鋼瓶氣

2-3分析條件

由于磷、硫、氯、砷、硒、溴、碘等非金屬元素具有高電離能的特點(diǎn)，因此選擇在射頻功率1600W的熱等離子體條件下進(jìn)行分析，僅在分析硅元素 時(shí)，使用了1000W的射頻功率，避免干擾物的生成。另外，為了消除氮、氧、碳、氬等干擾，基本所有元素都采用了MS/MS模式，根據(jù)目標(biāo)元素的 干擾源特點(diǎn)，分別采用了H2 DRC模式、O2 DRC模式、標(biāo)準(zhǔn)(無(wú)氣體)模式。

為了消除分析磷、硫、硒、砷元素時(shí)的質(zhì)荷比重疊干擾，本應(yīng)用利用 氧生成PO+ , SO+ , SeO+ , AsO+ 形態(tài)的質(zhì)量轉(zhuǎn)移分析技術(shù)。當(dāng)氧氣與 磷、硫、硒、砷結(jié)合時(shí)，通過(guò)放熱反應(yīng)生成穩(wěn)定的PO、SO、SeO、AsO 等形態(tài)，容易實(shí)現(xiàn)質(zhì)量轉(zhuǎn)移(31→47, 32→48, 80→96, 75→91)。

3. 結(jié)果：

31P+ 與NOH+ ,NO+ ,CO+ ,COH+ ,SiH+ 質(zhì)荷比重疊。同樣地，32S+ 受到O2 + ,  NO+,NOH+,CO+,COH+的干擾，28Si+受到N2 +,CO+的干擾，35Cl+受到 OOH+ ,SH+ ,FO+ 的干擾，75As+ 受到40Ar35Cl+ 的干擾，80Se+ 受到40Ar2 + 的 干擾。這些干擾成分在去離子水中被當(dāng)做雜質(zhì)嚴(yán)格管理，因此在一 定程度上相對(duì)免受影響。但由于物理及化學(xué)特性，仍會(huì)有部分殘留。 但在硝酸環(huán)境中，硝酸本身就是干擾成分，還可能含有大量雜質(zhì)， 因此必然會(huì)受到干擾。

本實(shí)驗(yàn)為了排除儀器系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)元素的影響，使用去離子水對(duì) ICP-MS清洗一天，并清洗了進(jìn)樣系統(tǒng)和ICP-MS接口部分，后 對(duì)個(gè)別元素進(jìn)行了分析。 尤其對(duì)于硅、溴、碘，與其他元素不同，容易吸附到進(jìn)樣系統(tǒng)和接口 部分，且通過(guò)常規(guī)的酸洗不易去除。因此，分析之前對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn) 行清洗，加強(qiáng)分析前管理。磷、硫、硅、氯、砷、硒等元素均采 DRC模式進(jìn)行檢測(cè)，溴和碘則在標(biāo)準(zhǔn)MS/MS模式上進(jìn)行檢測(cè)。

結(jié)果顯示，硅和硫的檢出限在1ppt左右，磷、砷、硒、碘的檢出限均小于1ppt，氯小于0.1ppb，溴小于3ppt。上述的檢測(cè)能力在目前市面上四極 桿類(lèi)型的ICP- MS中優(yōu)秀。

3. 結(jié)果

利用搭載了珀金埃爾默公司UCT技術(shù)(通用池技術(shù))和多重四 極桿功能的NexION 5000 ICP-MS，在超痕量無(wú)機(jī)分析領(lǐng)域普遍 使用的硝酸稀釋液中，對(duì)磷、硫、硅、氯、砷、硒、溴、碘等非金屬元素 的分析能力進(jìn)行驗(yàn)證。硝酸稀釋液本身含有大量的影響上述元素 分析的氮成分、碳成分、硅等干擾源，排除這些干擾源的技術(shù)難度 很大，也是半導(dǎo)體超痕量分析領(lǐng)域的重要挑戰(zhàn)。 本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，NexION 5000通過(guò)搭載UCT和多重四極桿技術(shù)， 并采用氧(O2 )及氫(H2 )DRC模式和標(biāo)準(zhǔn)模式，在0.7%硝酸基底液中 能夠有效地控制磷、硫、硅、氯、砷、硒、溴、碘分析過(guò)程中的干擾源。