隨著人們生活水平的不斷提高，大家對化妝品的使用需求和要求也在逐漸 提高，并且隨著網(wǎng)絡代購的快速發(fā)展，各種歐美、日本、韓國等不同國家不 同功效的化妝品逐漸走進人們的視野，其安全性也為廣大消費者所關注， 化妝品中所添加的化學物質(zhì)對人體健康具有潛在的危害，其中糖皮質(zhì)激素外用可降低毛細血管的通透性，減少滲出和細胞浸潤，具有抗炎、抗過敏、免疫抑制等多種作用，長期使用易導致皮膚變薄、 發(fā)紅、發(fā)癢，甚至出現(xiàn)血糖升高、骨質(zhì)疏松、胎兒畸形、免疫功能下降等現(xiàn)象，短期使用雌激素、雄激素、孕激素等性激素可 使皮膚保濕，回復彈性，減少皺紋，但長期使用含有性激素的化妝品會導致色素沉積，皮膚變薄，甚至具有致癌性【1】。 我國2015版《化妝品安全技術規(guī)范》將糖皮質(zhì)激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素類物質(zhì)列為禁用組分【2】。
2019年9月國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布公告，將 《化妝品中激素成分的檢測方法》和《化妝品 中抗感染類藥物的檢測方法》納入化妝品安 全技術規(guī)范。本文采用QSight LC-MS/MS聯(lián)用系統(tǒng)對化妝 品中的63種激素進行定性定量分析，其定量限滿足標準及相應的技術規(guī)范檢測需求， 輕松應對日常檢測分析要求。
實驗方法i
樣品處理： 膏霜乳液類、液態(tài)水基類、凝膠類、面膜類樣品 稱取樣品0.2g（精確到0.001g），置于10mL具塞比色管中，加入少量乙腈（3:1），在渦旋混合儀上震蕩30s至試樣與提取溶劑混合均勻，然后加 入乙腈至近刻度，超聲提取20min，靜置至室溫，用乙腈（3:1）定容至刻度，搖勻，以4000r/min離心10min，濾過（必要時取上清液適量用50% 乙腈溶液稀釋，稀釋液經(jīng)0.22μm濾膜過濾），濾液作為待測溶液。
液態(tài)油基類 稱取樣品0.2g（精確至0.001g），置于離心管中，加入2mL正己烷，在渦旋混合儀上分散，然后加入70%乙腈3mL，渦旋震蕩2min，4000r/min 離心10min，吸取下層溶液至10mL比色管中，上層正己烷層用70%乙腈3mL，自“渦旋震蕩2min，?."起，重復上述步驟一次，合并兩次溶液， 加50%乙腈定容至刻度，濾過（必要時用適量50%乙腈溶液稀釋，稀釋液經(jīng)0.22μm濾膜過濾），濾液作為待測液。
LC-MS/MS儀器方法 PerkinElmer LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Shim-pack XR-ODSIII 2.0mm× 150 mm , 2.2 μm 柱溫：35℃ 流速：0.3 mL/min 進樣量：10 μL
質(zhì)譜參數(shù)： 儀器采用PerkinElmer QSight 420TM 三重四極桿質(zhì)譜儀，離子源參 數(shù)及目標化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。
……更多資料請聯(lián)系我們
結果與討論 本方法采用一針進樣，通過Time Managed MRM正負切換模式同時測定63種激素，其中59種化合物采用正離子模式采集，4種化合物采用負 離子模式采集。圖1中展示了63種化合物MRM譜圖。各個化合物的峰型對稱，并獲得優(yōu)異的色譜分離效果，保證每個色譜峰上有足夠的采集點 數(shù)，以便獲得準確的結果及優(yōu)異的重復性。
17
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務