背景 SVHC (Substances of Very High Concern),即高 度關(guān)注物質(zhì),來源于歐盟REACH(Registration, Evaluation and Authorization of Chemicals) 關(guān)于 化學品注冊、評估、許可和限制的法規(guī)。根據(jù)REACH 法規(guī)第57條款,SVHC按照以下兩條標準來確定,非 常高的關(guān)注度物質(zhì),危害嚴重的后果。滿足條件的物 質(zhì),可被放置在一個列表清單中,該清單的SVHC發(fā)表于2008年10月28,2021年歐盟REACH法規(guī) SVHC名單增至219項。REACH的主要內(nèi)容是證明紡 織服裝中不含對人體有害的化學物質(zhì),所有在歐盟生 產(chǎn)或進口到歐盟市場的紡織服裝都必須通過有害化學 注冊、檢驗和批準。一旦超過規(guī)定的含量,就不得在 歐盟市場銷售。
本文參考SVHC清單和REACH法規(guī),采用珀金埃爾默 QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了對60種 SVHC物質(zhì)的超快速正負模式切換的同時定性定量分 析方法,所有化合物在12min梯度內(nèi)完成分離,其檢 出限滿足相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范檢測需求,為檢測紡織 品等化工消費品中的高關(guān)注度物質(zhì)提供了相應(yīng)的解決 方案。
實驗方法 樣品處理: 將相同性質(zhì)的紡織品樣品剪成約5mm×5mm的碎 片,混勻后,稱取1.0g剪碎的試樣(精確到 0.01g),置于40mL玻璃瓶(帶旋蓋,有聚四氟乙 烯墊片)中,加入10mL甲醇,并用聚四氟乙烯旋 蓋密封,在(40±2)℃下超聲提取(30 ±5)min。提取溶液過0.22μm的聚四氟乙烯微孔濾 膜后,供上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù): 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm (PN:N9308917) 柱溫:40℃ 流速:0.3 mL/min 進樣量:5 μL
結(jié)論 本文采用 LX50 UHPLC-QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高效可靠的 LC-MS/MS 實驗方法來測定紡 織品等化工消費品中的高關(guān)注度物質(zhì)(SVHC)。該方法采用一針進樣,無需分時間段采集,并且正負切換同時測 定,前處理簡單,通過 Simplicity3Q 軟件所內(nèi)置的篩查方法,可以實現(xiàn)“一鍵式"進行篩查和定量分析,為紡織品 等化工消費品中高關(guān)注度物質(zhì)的檢測提供了可靠的高通量檢測手段,且檢出限遠遠低于所參考標準法規(guī)的檢出限要 求。 同時,珀金埃爾默的 QSight 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)采用了創(chuàng)新的離子源設(shè)計,保證最大的離子化效率,從而保證儀器的靈 敏度。并且結(jié)合了離子源的主動排廢氣設(shè)計的HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計,儀器自身能夠確保處于潔凈狀 態(tài),具有強大的抗污染能力,從而獲得高靈敏度,重現(xiàn)性好的實驗數(shù)據(jù)。
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