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            行業(yè)產(chǎn)品

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            土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定

            閱讀:1206        發(fā)布時(shí)間:2020-04-16
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              上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司

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            1-1 前言

                  VOC 是揮發(fā)性有機(jī)物的簡(jiǎn)稱,VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機(jī)物的不*燃燒產(chǎn)生。為了切實(shí)加強(qiáng)土壤污染防治,逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量,對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的檢測(cè)十分必要。本方法是參考 HJ-642-2013 標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)土壤和沉積物32 VOC 含量。

             

            2-1 儀器和設(shè)備

            2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司),具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

            2.2 色譜柱:石英毛細(xì)管柱,長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

            2.3 頂空進(jìn)樣裝置。

            2.4 實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

             

            3-1 分析條件和結(jié)果

            3.1 頂空條件

                  加熱平衡溫度 80℃加熱平衡時(shí)間50min;傳輸線溫度110℃;壓力化平衡時(shí)間1min;進(jìn)樣時(shí)間3s。

            3.2 色譜條件

                  進(jìn)樣口:250℃;柱溫:40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min);分流比:5:1

            3.3 質(zhì)譜條件

                  離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z35-300amu;電子倍增電壓:與調(diào)諧電壓一致;接口溫度:230℃。

            3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

                  配制2ug/L,5 ug/L,10 ug/L,20 ug/L,40 ug/L,100 ug/L,分別按頂空條件、色譜條件、質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

            圖 1  VOC 標(biāo)準(zhǔn)譜圖

             

            表 1 外標(biāo)法校正表

            名稱

            保留時(shí)間

            方程式

            相關(guān)因子

             

            名稱

            保留時(shí)間

            方程式

            相關(guān)因子

            氯甲烷

            2.028

            Y=59.89088*X

            0.9964

            1,1,2-氯乙烷

            14.192

            Y=589.68499*X

            0.9985

            氯乙烯

            2.165

            Y=387.04268*X

            0.9975

            四氯乙烯

            14.517

            Y=833.42233*X

            0.9987

            1,1-二氯乙

            3.880

            Y=373.34644*X

            0.9965

            二溴氯甲烷

            15.112

            Y=678.73993*X

            0.9991

            二氯甲烷

            4.722

            Y=647.62754*X

            0.9995

            氯苯

            16.695

            Y=2067.98567*X

            0.9995

            式1,2-二氯乙烯

            5.215

            Y=619.89822*X

            0.9949

            1,1,1,2-四氯乙烷

            16.907

            Y=702.10507*X

            0.9992

            1,1-二氯乙烷

            5.988

            Y=1153.90858*X

            0.9977

            乙苯

            17.025

            Y=3143.22408*X

            0.9994

            順式1,2-二氯乙烯

            7.113

            Y=748.80373*X

            0.9990

            對(duì)間二甲苯

            17.345

            Y=2739.96079*X

            0.9995

            氯f(wàn)ang

            7.792

            Y=1037.60631*X

            0.9988

            鄰二甲

            18.367

            Y=1404.66402*X

            0.9995

            1,1,1-三氯乙烷

            8.123

            Y=604.5821*X

            0.9991

            苯乙烯

            18.412

            Y=2113.16596*X

            0.9996

            四氯化碳

            8.460

            Y=297.3972*X

            0.9987

            溴仿

            18.782

            Y=561.64837*X

            0.9986

            8.867

            Y=2617.28569*X

            0.9992

            1,1,2,2-四氯乙烷

            20.233

            Y=768.31047*X

            0.9987

            1,2-二氯乙烷

            8.890

            Y=735.36524*X

            0.9992

            1,2,3-三氯丙烷

            20.278

            Y=735.16788*X

            0.9994

            三氯乙烯

            10.275

            Y=743.53756*X

            0.9992

            1,4-二氯

            22.793

            Y=1778.77386*X

            0.9995

            1,2-二氯

            10.733

            Y=644.71649*X

            0.9995

            1,2-二氯

            23.602

            Y=1755.17024*X

            0.9995

            一溴二氯甲烷

            11.382

            Y=647.90741*X

            0.9992

            1,2,4-三

            26.807

            Y=1385.83351*X

            0.9996

            甲苯

            13.202

            Y=3356.6195*X

            0.9992

             

             

             

             

             

            3.5 外標(biāo)法校正曲線

                  表1中顯示,32種VOC標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子(校準(zhǔn)系數(shù))均大于0.990,符合國(guó)標(biāo)要求。

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