2022年1月1日，《建設(shè)用地土壤污染修復(fù)方案編制導(dǎo)則》（DB11/T 1280-2021）即將正式實(shí)施，為了更好地與現(xiàn)有的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)（《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國土壤污染防治法》等）相銜接，為北京市建設(shè)用地土壤污染修復(fù)工程的實(shí)施和監(jiān)管提供可靠又堅實(shí)的技術(shù)支撐，萊伯泰科特開發(fā)了一種高效、快速、穩(wěn)定的土壤前處理方法，使用D-Master全自動消解儀四酸法處理土壤類樣品，最終用ICP-MS測定重金屬元素，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值均在保證值的范圍之內(nèi)。
該前處理方法簡單、高效、自動化程度高，用戶只需完成稱樣，儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸和定容等步驟，全程實(shí)現(xiàn)無人操作，降低實(shí)驗(yàn)人員的操作強(qiáng)度，更好的保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全。
實(shí)驗(yàn)部分：
1、儀器和設(shè)備
D-MASTER全自動消解儀
TF-36消解管
LabMS 3000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
2、試劑和標(biāo)物
鹽酸（HCl）
硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR
高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，AR
氫氟酸（HF）
GSS-5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
3、實(shí)驗(yàn)過程
D-MASTER全自動消解儀消解步驟
（1）稱取樣品0.1g～0.2g（精確至0.0001g）置于50mL TF-36消解管中
（2）將消解管置于全自動消解儀樣品架上設(shè)置自動消解程序
第一步預(yù)消解：
硝酸4mL
鹽酸4mL
搖勻1min，下降至加熱模塊150℃加熱30min
第二步消解+趕酸：
上升冷卻5min后補(bǔ)酸
硝酸4mL
氫氟酸4mL
高氯酸2mL
搖勻2min，下降至加熱模塊170℃加熱210min
第三步冷卻定容：
上升冷卻60min后
自動定容至50mL待測
（3）消解后狀態(tài)照片
（4）說明
為避免高氯酸發(fā)生爆炸，高氯酸須與硝酸組合使用，或者加入硝酸反應(yīng)一段時間后再加入高氯酸；
趕酸時注意避免將樣品蒸干；
由于土壤種類較多，所含有機(jī)質(zhì)及硅酸鹽差異較大，消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
銅鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：
吸取1mL銅單標(biāo)（1000ppm）和1mL鋅單標(biāo)（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中間液，再分別吸取中間液（20ppm）于50mLPP管中，用超純水定容，最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
（1）儀器工作條件
表1.分析儀器設(shè)置
| 等離子體設(shè)置 | 樣品泵 | 沖洗泵速 | 40rpm |
| 分析泵速 | 40rpm | ||
| 泵穩(wěn)定時間 | 15s | ||
| 離子源設(shè)置 | RF功率 | 1350W | |
| 輔助氣流量 | |||
| 霧化器氣體流量 | 0.97L/min | ||
| 冷卻氣流量 | 13L/min |
（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限（以銅、鋅為例）
表2.銅元素標(biāo)準(zhǔn)曲線特性
| 元素 | 銅 |
| 曲線擬合方程 | Y=6274.304X+166 |
| 相關(guān)系數(shù) | 0.9999 |
| 檢出限 | 0.01ppb |
| 定量限 | 0.08ppb |
表3.鋅元素標(biāo)準(zhǔn)曲線特性
| 元素 | 鋅 |
| 曲線擬合方程 | Y=2522.416X+56.667 |
| 相關(guān)系數(shù) | 0.9999 |
| 檢出限 | 0.07ppb |
| 定量限 | 0.2ppb |
（4）測試結(jié)果和精密度（以銅、鋅為例）
表4.土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5銅元素精密度測試數(shù)據(jù)
| 樣品編號 | Cu/ppm | 平均值/ppm | 真值/ppm | S/%(n=6) | RSD/%(n=6) |
| 1 | 143.43 | 144.80 | 144±6 | 1.365 | 0.943 |
| 2 | 146.86 | ||||
| 3 | 145.74 | ||||
| 4 | 145.21 | ||||
| 5 | 143.89 | ||||
| 6 | 143.65 |
表5.土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-5鋅元素精密度測試數(shù)據(jù)
| 樣品編號 | Zn/ppm | 平均值/ppm | 真值/ppm | S/%(n=6) | RSD/%(n=6) |
| 1 | 41.77 | 40.91 | 40±4 | 0.748 | 1.830 |
| 2 | 40.84 | ||||
| 3 | 39.74 | ||||
| 4 | 40.78 | ||||
| 5 | 41.68 | ||||
| 6 | 40.63 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)論：
全自動消解儀消解土壤，具有自動搖勻功能，符合國標(biāo)中的飛硅過程中經(jīng)常搖勻的要求，消解趕酸驅(qū)趕白煙的過程中可使黑色有機(jī)物碳化分解并蒸至內(nèi)容物呈黃豆粒大小的粘稠狀，*符合國標(biāo)中土壤電熱消解的全消解方法。全自動消解儀采用一站式的消解理念，用戶只需完成稱樣，儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容，全程實(shí)現(xiàn)無人操作，降低實(shí)驗(yàn)人員的操作強(qiáng)度，更好的保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員的安全，達(dá)到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理效果。以堅實(shí)的科研創(chuàng)新助力打贏打好污染防治攻堅戰(zhàn)，為持續(xù)改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量提供有力的技術(shù)支撐。
D-MASTER全自動消解儀
² 高自動化
只需人工稱樣，儀器全自動添加腐蝕性試劑、自動混勻樣品、自動升降、自動梯度升溫、自動趕酸、自動定容，一站式消解
² 高智能化
將人工智能引入實(shí)驗(yàn)，遠(yuǎn)程控制讓實(shí)驗(yàn)人員可遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室酸氣酸液的危害；預(yù)約開機(jī)讓實(shí)驗(yàn)人員在8小時工作制外更好的兼容生活與工作；語音提醒讓實(shí)驗(yàn)人員更安心的一人多職，一心多用提高工作效率
² 高安全性
試劑添加前可預(yù)判消解管位置，若無樣品，可報警并不再添加該位置試劑，多控制端隨時視頻查看實(shí)驗(yàn)狀態(tài)，隨時查看、修改、甚至急停方法
² 高耐用性
360°旋轉(zhuǎn)機(jī)械臂，全密閉全防腐結(jié)構(gòu)，相較XY軸絲杠式機(jī)械臂更不易腐蝕；與傳布帶式機(jī)械臂相比定位更靈活，更精準(zhǔn)，且沒有皮帶耗材，使用壽命更長
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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