本文參考GB5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》測(cè)定生活飲用水中的總汞，利用冷原子吸收分光光度法對(duì)生活飲用水中的痕量汞進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)生活飲用水總汞含量5到10ng/L時(shí)，測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.93~2.29%。測(cè)量結(jié)果表明，儀器準(zhǔn)確度高、精密度好、測(cè)量速度快，非常適合測(cè)定生活飲用水中總汞的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：GB5750 冷原子吸收分光光度法 生活飲用水 總汞
1、前言
汞是一種劇毒、人體非必需元素，汞可以在生物體內(nèi)積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重危害。新修訂的GB5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定生活飲用水中汞的濃度限值為0.001mg/L。汞及其化合物，通過(guò)呼吸道、皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體積累，從而引起慢性中毒，因此對(duì)生活飲用水中汞的監(jiān)測(cè)十分必要。參照GB5750.6對(duì)生活飲用水中的總汞進(jìn)行測(cè)定取得了非常好的結(jié)，。MAX-L非常適合用于生活飲用水中總汞的測(cè)定。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1主要儀器與試劑
MAX-L冷原子吸收汞分析儀（萊伯泰科公司）
Traceclean全自動(dòng)酸逆流清洗（意大利MILESTONE公司）
Subclean超純酸制備系統(tǒng)（意大利MILESTONE公司）
Minilab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)（萊伯泰科公司）
GBW(E)080124汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L
高純氮?dú)猓杭兌任?font face="Times New Roman">99.999%
氯化亞錫：20g氯化亞錫溶于20mL鹽酸，加熱溶解后定容于1000mL容量瓶
洗液：2%鹽酸溶液
其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑
實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。
2.2器皿清潔及超純酸制備
GB5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)指標(biāo)限值相對(duì)較低，因此對(duì)于試劑純度和器皿潔凈程度要求較高，以防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程引入雜質(zhì)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。GB5750.6中要求對(duì)實(shí)驗(yàn)器皿進(jìn)行浸泡，這種方法耗時(shí)耗力、費(fèi)酸并且具有一定的危險(xiǎn)性。本文采用酸逆流清洗進(jìn)行器皿的清洗，超純酸制備系統(tǒng)進(jìn)行超純酸制備，清洗效果和酸雜質(zhì)可以達(dá)到ppt級(jí)別。與傳統(tǒng)方法相比清洗速度更快、清潔效果更好、省酸也更加安全。超純酸隨用隨制，無(wú)需擔(dān)心由于酸本底值過(guò)高造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤。
2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
按照GB5750.6的方法，制備汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，低濃度汞含量分別為0、0.5、1、2、5、10、15ng/ml，高濃度汞含量分別為0、25、50、100、200、500、800ng/ml。也可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行配置。本文采用Minilab3000全自動(dòng)樣品處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，避免了手動(dòng)配置的繁瑣步驟和人為誤差。
2.4儀器工作條件
工作條件：吹掃時(shí)間：20s；載液增補(bǔ)時(shí)間：15s；載氣增補(bǔ)時(shí)間：15s；解析時(shí)間：6s；讀數(shù)時(shí)間：28s；清洗時(shí)間：30s。具體工作條件可以根據(jù)需要具體調(diào)整。
2.5準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)
對(duì)同一有值樣品（10ppt）進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)量，測(cè)定其準(zhǔn)確度和精密度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)同一樣品（飲用水）進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量，測(cè)定其長(zhǎng)期穩(wěn)定性及精密度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖1。兩次測(cè)量的準(zhǔn)確度與精密度結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 準(zhǔn)確度與精密度測(cè)量結(jié)果
| 測(cè)量次數(shù) | 樣品體積/mL | 峰面積 | 含量（ng） | 測(cè)得值（ng/L） |
| 1 | 2.999 | 0.0724 | 0.0318 | 10.5910 |
| 2 | 2.999 | 0.0684 | 0.0311 | 10.3712 |
| 3 | 2.999 | 0.0697 | 0.0314 | 10.4572 |
| 4 | 2.999 | 0.0693 | 0.0316 | 10.5432 |
| 5 | 2.999 | 0.0682 | 0.0317 | 10.5647 |
| 6 | 2.999 | 0.0684 | 0.0311 | 10.3712 |
圖1 飲用水測(cè)量25次結(jié)果
表2 兩次測(cè)量的準(zhǔn)確度與精密度
| 樣品 | 測(cè)量次數(shù) | 平均值（ng/L） | 標(biāo)準(zhǔn)偏差（ng/L） | 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差/% |
| 1（10ppt） | 6 | 10.48 | 0.10 | 0.93 |
| 2（飲用水） | 25 | 5.19 | 0.13 | 2.29 |
3結(jié)論
MAX-L冷原子吸收汞分析儀是根據(jù)氯化亞錫還原—冷原子吸收的原理設(shè)計(jì)的新型汞分析儀器，MAX-L符合眾多國(guó)內(nèi)外相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法，可以準(zhǔn)確檢測(cè)水樣及消解后樣品中汞的含量。MAX-L集成了多項(xiàng)強(qiáng)大的特性，可實(shí)現(xiàn)同步清洗、高汞保護(hù)、自動(dòng)濃縮、自動(dòng)稀釋等多項(xiàng)功能，MAX-L具有線性范圍寬（0-10ppm），檢出限低（0.1ppt），分析速度快（1min），操作簡(jiǎn)便、性能可靠等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)。非常適合地表水、礦泉水、廢水等汞含量的檢測(cè)MAX-L具有120度的恒溫雙吸收池，可以消除空氣中各種酸堿性氣體和水蒸氣的影響。恒溫系統(tǒng)，消除電壓、溫度等波動(dòng)引起的信號(hào)漂移，具有良好的穩(wěn)定性。該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果快速、準(zhǔn)確。*當(dāng)前飲用水監(jiān)測(cè)中測(cè)定水質(zhì)汞含量的要求。
參考方法：
GB5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB5750.6-202X 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)
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