前言
電子級多晶硅金屬雜質(zhì)含量是評價其產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標之一，其雜質(zhì)含量的高低直接影響下游晶圓制造產(chǎn)品質(zhì)量，所以對其金屬雜質(zhì)含量的控制至關重要。
本實驗參照《GB∕T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用LabMS 3000s ICP-MS測試電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量。LabMS 3000s采用的加強型離子透鏡和偏轉(zhuǎn)技術，結(jié)合高性能冷等離子技術和新一代碰撞反應池技術，可有效消除干擾，從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準確的超痕量分析結(jié)果，保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。
1.實驗
1.1 儀器設備
EH20B 微控數(shù)顯電熱板，萊伯泰科
LabMS 3000s 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科
1.2 樣品前處理
1.2.1 樣品預處理
將樣品破碎成小塊，破碎過程中嚴格避免金屬沾污。將破碎后樣品置于用氫氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗，剝離全部表面層后用超純水洗凈。
將清洗后的樣品置于潔凈聚四氟燒杯中，于電熱板上烘干至恒重。
1.2.2 樣品制備
稱取0.5g（0.0001g）清洗烘干后的樣品于潔凈聚四氟燒杯中，加入一定量的氫氟酸和硝酸混合溶液中，在電熱板上加熱使樣品全部溶解，繼續(xù)加熱將溶液蒸發(fā)近干。室溫冷卻加3%硝酸溶解定容至5ml，轉(zhuǎn)移至PFA樣品瓶待測。
1.3 干擾校正
Cr、Ni、Cu、Zn易受到（ArN+）、（ArC+）、（ArOH+）等分子的干擾，采用氦氣碰撞模式消除干擾；Na元素在正常熱等離子體中受干擾較多，背景較高，采用等離子體模式測試可有效降低背景，提升檢出限；Fe元素在正常熱等離子體中受到（ArO+）分子的干擾，采用冷等離子體模式測試。
1.4 標準溶液配置
各元素曲線系列點濃度如表1所示；手動加入2ppb的Co內(nèi)標。
表1 各元素的標準溶液配制梯度
1.5 儀器參數(shù)
表2 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數(shù)
2.測試結(jié)果
2.1 標準曲線：經(jīng)測試，所有元素線性相關系數(shù)大于 0.999。
圖1 6種元素的標準曲線
2.2 背景等效濃度(BEC)及檢出限（DL）
表3 各元素的背景等效濃度(BEC)及檢出限（DL）
注：各元素的等效濃度(BEC)及檢出限（DL）直接使用標準曲線上給出的數(shù)值。
2.3 樣品測試結(jié)果
表4 樣品測試結(jié)果
3.結(jié)論
LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技術及冷等離子技術能夠有效去除干擾，獲得小于5ppt的背景等效濃度(BEC)以及小于1ppt的檢出限(DL)。結(jié)果表明，LabMS 3000s可有效檢測電子級多晶硅中基體金屬雜質(zhì)含量。
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